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廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司成立于2005年,位于廣州番禺區(qū),是集技術(shù)和銷售于一體的企業(yè)。聯(lián)方的創(chuàng)始人在美國(guó)紐約留學(xué),歸國(guó)創(chuàng)立了聯(lián)方。中西結(jié)合的管理理念,自強(qiáng)不息、開拓進(jìn)取、勤勉擔(dān)當(dāng),致力于把聯(lián)方打造成一個(gè)百年品牌、一個(gè)z專業(yè)的一站式實(shí)驗(yàn)室采購(gòu)平臺(tái),追求質(zhì)量、追求服務(wù)、追求和創(chuàng)新??茖W(xué)化、精細(xì)化、專業(yè)化。 我們有及時(shí)的送貨服務(wù),準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。關(guān)于色譜柱的填裝問(wèn)題我個(gè)人認(rèn)為現(xiàn)在色譜柱的填裝一般有3種情況:(1)國(guó)外生產(chǎn)填料并填裝完成成品賣到國(guó)內(nèi)。公司主營(yíng):Luna色譜柱,美國(guó)飛諾美色譜柱,Phenomenex色譜柱,手性色譜柱,Lux多糖類手性色譜柱等等
液相色譜柱選擇方法|液相色譜柱選擇的條件
A填料基質(zhì)
1.硅膠基質(zhì):純度高本錢低,強(qiáng)度大,化學(xué)修飾輕易,但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定,但經(jīng)過(guò)特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1.5-10。推薦色譜柱:BR-C18色譜柱(pH1.5-10.5范圍)
2.聚合物基質(zhì):應(yīng)用pH值范圍寬,溫度穩(wěn)定(高溫可以達(dá)到80度以上),機(jī)械強(qiáng)度小。
B顆粒外形
大多現(xiàn)代HPLC填料都是球形顆粒,但有時(shí)是不規(guī)則的顆粒。球形顆粒提供較低的柱壓、較高的柱效和穩(wěn)定性以及較長(zhǎng)的柱壽命在使用高粘度的活動(dòng)相時(shí);不規(guī)則顆粒有較大比表面積和相對(duì)低廉的價(jià)格。
C顆粒粒徑
粒徑越小柱效越高、分離度越高,但同時(shí)會(huì)導(dǎo)致較高柱壓降。選擇1.5-3μm的填料以解決一些復(fù)雜樣品,UPLC可以使用1.5μm的填料;另外10μm或更大粒徑的填料用作半制備或制備柱。
D含碳量
含碳量指的是硅膠表面鍵合相的比例,與比表面積和鍵合覆蓋度等有關(guān)。高含碳量進(jìn)步柱容量、分辨率及分析時(shí)間,用于要求高分離度的復(fù)雜樣品;低含碳量分析時(shí)間短、展現(xiàn)不同的選擇性,用于快速分析簡(jiǎn)單樣品及需要高含水活動(dòng)相條件的樣品。一般C18的含碳量在7-19%不等。推薦選擇賽分C18色譜柱。但是這種情況在較低的PH系統(tǒng)中會(huì)有所改善,因?yàn)檩^低的PH系統(tǒng)會(huì)降低硅膠表面的硅醇基發(fā)生解離。不管你需要做什么樣品,都能夠滿足你的分離條件
E孔徑和比表面積
HPLC吸附介質(zhì)是多孔的顆粒,盡大多數(shù)的反應(yīng)表面于孔內(nèi)。因此,分子必須進(jìn)進(jìn)孔內(nèi)才能被吸附和分離。
孔徑和比表面積是相輔相成的兩個(gè)概念??讖叫”缺砻娣e大,反之亦然。比表面積大,增加樣品與鍵合相之間的反應(yīng),增加保存,上樣量和復(fù)雜成分的分離度;比表面積小,平衡時(shí)間快,適合梯度分析。
F孔容和機(jī)械強(qiáng)度
孔容,又稱“孔體積”。指單位顆粒的空隙體積大小。它能很好的反應(yīng)填料的機(jī)械強(qiáng)度??左w積大的填料相對(duì)孔體積小的填料機(jī)械強(qiáng)度要略弱??左w積為1.5mL/g或更小的填料大多用于HPLC分離,而孔體積大于1.5mL/g的填料使用于尺寸排阻色譜和低壓色譜。資料顯示:在正常條件下,填料粒度>20μm時(shí),干法填充制備柱較為合適。
G封端封端
封端能夠降低極性堿性化合物由于與luo露的硅醇基相互作用而產(chǎn)生的拖尾峰。不封端鍵合相相對(duì)封端鍵合相會(huì)產(chǎn)生不同的選擇性,尤其是極性樣品。
Kinetex液相色譜柱-從 UHPLC 到 HPLC 再到 PREP LC 的完整可擴(kuò)展解決方案
難以置信的 UHPLC
柱效與性能
柱效可比全多孔 1.7 μm
色譜柱高 20 %
在 HPLC 和 UHPLC 系統(tǒng)
上實(shí)現(xiàn)亞 2 μm 級(jí)性能
立即改善您需要 3.5 μm 粒
徑的藥典(歐洲藥典和美
國(guó)藥典)方法
在 5 μm 壓強(qiáng)下可以為
HPLC 和 PREP LC 方法實(shí)
現(xiàn) 3 μm 或更佳的柱效
比全多孔顆粒更優(yōu)的性能
使用包含納米結(jié)構(gòu)技術(shù)的溶膠凝膠處理技術(shù),在固態(tài)硅膠核上培養(yǎng)出均一穩(wěn)定的多孔外殼。這一高度優(yōu)化的工藝與行業(yè)ling先的色譜柱填裝技術(shù)相結(jié)合,催生了可以生成極高塔板數(shù)的高度可重現(xiàn)色譜柱。
廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營(yíng):Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱,美國(guó)飛諾美色譜柱,Phenomenex色譜柱等等。我們不斷追求,通過(guò)自身的不斷完善,可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的化學(xué)試劑、玻璃儀器、實(shí)驗(yàn)器材和生物耗材,是全方面的實(shí)驗(yàn)室一體化采購(gòu)平臺(tái)。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神,為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。我們有及時(shí)的送貨服務(wù),準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。凈化樣品當(dāng)樣品中含有對(duì)色譜柱有損害的化學(xué)成分,如產(chǎn)生yong久性吸附的蛋白質(zhì)、糖等有機(jī)分子和強(qiáng)吸附性物質(zhì),以及可能對(duì)柱填料產(chǎn)生破壞作用的基團(tuán)離子。創(chuàng)業(yè)的路上我們風(fēng)雨同舟,一份耕耘就有一份收獲
更換液相色譜柱該注意哪些問(wèn)題?
色譜柱作為色譜儀分析系統(tǒng)中的分離單元,色譜柱的分離度對(duì)于色譜儀檢測(cè)分析速率的快慢以及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性起著至關(guān)重要的作用影響色譜柱分離度的因素有很多,除了色譜柱自身的性能參數(shù)外,在使用液相色譜儀色譜柱分析過(guò)程中,尤其要注意的是柱外效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響
那么,什么是柱外效應(yīng)?柱外效應(yīng)又是如何造成的呢?gao效液相色譜柱的正確使用包含:加裝保護(hù)柱,過(guò)濾流動(dòng)相和樣品,凈化樣品,避免過(guò)高的柱壓,注意溫度和酸堿度,正確及時(shí)的沖洗等。?所謂柱外效應(yīng)是指除色譜柱自身性能之外造成色譜峰展寬的因素,其主要由進(jìn)樣裝置檢測(cè)器以及它們與色譜柱之間的連接管路死體積所造成造成柱外效應(yīng)的原因是樣品分子在液體流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù)比在氣體中小4~5個(gè)數(shù)量級(jí),液體流動(dòng)相的流速也比氣相慢1-2個(gè)數(shù)量級(jí)因此,樣品進(jìn)入色譜柱后,在柱子以外的任何死體積(進(jìn)樣器柱接頭連接管檢測(cè)器)中,樣品分子的擴(kuò)散和滯留,都會(huì)引起色譜峰的展寬,而使柱效降低
為使柱外效應(yīng)減至z小,使檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確,液相色譜儀各裝備的管路連接非常重要一般而言,液相色譜儀的次安裝都是由色譜儀廠家技術(shù)員安裝完成的,整個(gè)液相色譜儀及其配套裝備都是安裝的很的客戶后期在更換色譜柱要注意的問(wèn)題是接頭的處理,一般柱子入口和出口接頭為不銹鋼卡套接頭,當(dāng)完成次安裝后,不銹鋼卡套已固定死,因此,早更換色譜柱時(shí)應(yīng)當(dāng)注意的問(wèn)題是柱子接頭處的形狀和長(zhǎng)度,否則會(huì)產(chǎn)生一個(gè)非常大的死體積
更換色譜柱的操作方法是先用95%yi腈 5%水沖洗舊柱子(沖去柱子中殘留的緩沖鹽和之前難以洗脫的組分),關(guān)掉流速,待流速降至0后,把柱子兩邊的PEAK頭擰下來(lái),用配套的塞子將換下的柱子兩頭堵上,密封保存更換新的色譜柱時(shí),應(yīng)先將需換上的柱子兩邊的塞子旋開,確定好柱子標(biāo)示的方向后,先接柱子入口端,并使柱子出口端略高于入口端,這樣就使流動(dòng)相流過(guò)柱子時(shí)能將其中的氣泡排出,待氣泡排盡后,再接上柱子的出口端,用純的yi腈小流速?zèng)_洗半小時(shí),再用流動(dòng)相按0.2, 0.5, 1.0逐漸加大流速來(lái)沖洗
LuxAMP 手性液相色譜柱
對(duì)尿液中的jia基ben丙胺和ben丙胺對(duì)映體進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的手性分離
Lux 3μm AMP 是一款專為ben丙胺和取代ben丙胺(包括jia基ben丙胺)的手性分析而開發(fā)和測(cè)試的獨(dú)特液相色譜填料。一旦確定樣品中存在ben丙胺或jia基ben丙胺,便可輕松實(shí)現(xiàn)對(duì)映體確認(rèn)。
不受常見干擾物的影響
Lux 3μm AMP 的另一個(gè)顯著優(yōu)勢(shì)是,在分離ben丙胺和jia基ben丙胺對(duì)映體時(shí)不會(huì)受到下列常見的zhi療和成分的影響。此外,LuxAMP 色譜柱的分離能力也有助于分離取代ben丙胺的對(duì)映體
廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司成立于2005年,位于廣州番禺區(qū),是集技術(shù)和銷售于一體的企業(yè)。聯(lián)方的創(chuàng)始人在美國(guó)紐約留學(xué),歸國(guó)創(chuàng)立了聯(lián)方。中西結(jié)合的管理理念,自強(qiáng)不息、開拓進(jìn)取、勤勉擔(dān)當(dāng),致力于把聯(lián)方打造成一個(gè)百年品牌、一個(gè)z專業(yè)的一站式實(shí)驗(yàn)室采購(gòu)平臺(tái),追求質(zhì)量、追求服務(wù)、追求和創(chuàng)新??茖W(xué)化、精細(xì)化、專業(yè)化。公司我們有著專業(yè)的銷售及售后服務(wù)團(tuán)隊(duì),可以為您提供實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的整套方案、有著quan面的售前與盡心的售后服務(wù)和技術(shù)支持。推薦色譜柱——賽分GP-C18色譜柱正相柱:填料是極性的,官能團(tuán)為,CNqing基、,NH2氨基等。想了解:Luna色譜柱,美國(guó)飛諾美色譜柱,Phenomenex色譜柱,手性色譜柱,Lux多糖類手性色譜柱等信息,可聯(lián)系廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司
Gemini色譜柱對(duì)芳香族化合物具有更高的性能
所有色譜柱的條件:
規(guī)格: 150 x 4.6mm
流動(dòng)相: 0.1% 甲酸的水溶液/jia醇 (70:30)
流速: 1.0mL/min
溫度: 室溫
檢測(cè): UV / 254 nm
樣品: 1. 磺ana唑
2. 磺anjia基mi啶
3. 磺an甲惡唑
手性色譜柱調(diào)節(jié)劑的使用
A、分析堿性化合物時(shí),可添加:0.1%(上限0.5%) 二乙胺(DEA)、三乙胺、丁胺、yi醇胺等;
B、分析酸性化合物時(shí),可添加:0.1%(上限0.5%)三氟yi酸(TFA)、醋酸、甲酸等。
手性色譜柱色譜柱的清洗
A、對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗時(shí),提高流動(dòng)相中醇類的濃度,以便洗脫出色譜柱內(nèi)強(qiáng)保留物質(zhì);
B、確保調(diào)節(jié)劑被完全洗出。
廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營(yíng):液相色譜柱,Kinetex色譜柱,Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱等等。我們不斷追求,通過(guò)自身的不斷完善,可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的玻璃耗材、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)器材、色譜耗材和生物耗材,是quan面的實(shí)驗(yàn)室一體化采購(gòu)平臺(tái)。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神,為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。我們有及時(shí)的送貨服務(wù),準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。按鍵合到基質(zhì)上的官能團(tuán)可分為:反相柱:填料是非極性的,官能團(tuán)為烷烴。
GeminipH 靈活性強(qiáng)的液相色譜柱
應(yīng)用
霉菌du素篩分
色譜柱: Gemini 5 μm C18
貨號(hào): 00F-4435-E0
流動(dòng)相: A:含有 5mM yi酸銨和 1% yi酸的水/jia醇 (90:10)
B:含有 5mM yi酸銨和 1% yi酸的水/jia醇 (3:97)
流速: 1mL/min
溫度: 25 °C
檢測(cè): 串聯(lián)質(zhì)譜儀 (MS/MS) (25 C)
檢測(cè)器: SCIEX API 4000 系統(tǒng)
樣品: 1. 林可
2. mai角新堿
3. 黃qu霉du素 G2
4. 黃qu霉du素 G1
5. 黃qu霉du素 B2
6.mai角隱亭
7. 黃qu霉du素 B1
8. mai角異卡里堿
9. 赭曲 A
10. 尼日利亞菌素
11. 氯
12. -玉米赤霉烯醇
13. 雷帕
手性色譜柱的正確使用:
色譜柱是昂貴的色譜耗材,正確的使用和維護(hù)對(duì)保證色譜柱的正常使用和延長(zhǎng)壽命至關(guān)重要。
1、色譜柱使用前注意事項(xiàng):
1)、色譜柱內(nèi)的存儲(chǔ)液:
色譜柱的存儲(chǔ)液,如沒(méi)有特殊說(shuō)明均為質(zhì)檢報(bào)告中所述流動(dòng)相,氨基(NH2)、qing基(CN)、硅膠柱(SiO2)均為正相條件 – 正己烷/異bing醇體系,反相柱(C1、C4、C8、C18、ben基Phenyl)均為jia醇/水體系,檢測(cè)前,請(qǐng)用相互溶的試劑將其替換;B顆粒外形大多現(xiàn)代HPLC填料都是球形顆粒,但有時(shí)是不規(guī)則的顆粒。
2)、新色譜柱的平衡:
新反相色譜柱:用純jia醇沖洗色譜柱30個(gè)柱體積,再更換成能與檢測(cè)流動(dòng)相互溶的流動(dòng)相沖洗30個(gè)柱體積,后用流動(dòng)相穩(wěn)定系統(tǒng)至基線平穩(wěn);
新的正相色譜柱:用異bing醇0.5ml/min沖洗30個(gè)柱體積,再更換成檢測(cè)流動(dòng)相穩(wěn)定系統(tǒng)至基線平穩(wěn);
2、色譜柱的使用方向:
gao效液相色譜柱標(biāo)簽上的箭頭方向?yàn)榱鲃?dòng)相流向,使用過(guò)程時(shí)也按此方向,避免雙向混用,導(dǎo)致兩端填料同時(shí)污染,不利于色譜柱的再生和維護(hù);
3、流動(dòng)相和樣品保持潔凈:
由于懸浮在樣品或流動(dòng)相中的細(xì)小顆粒會(huì)堵塞色譜柱兩端的篩板,各種試劑盡量使用色譜純級(jí)的,用量少的試劑純度至少是分析純,水z好是超純水和全玻璃器皿雙蒸水,使用前建議用0.45μm的濾膜過(guò)濾;樣品溶液使用針筒過(guò)濾;
樣品中的雜質(zhì)是造成色譜柱污染、柱效下降的主要原因之一,復(fù)雜樣品可選樣品預(yù)處理柱(SPE柱)進(jìn)行樣品處理,如果不方便處理,z好使用相匹配的保護(hù)柱,樣品溶劑與流動(dòng)相要相匹配,不能出現(xiàn)樣品不互溶,極性相差太大等想象,否則會(huì)造成色譜峰形變差,鬼峰等現(xiàn)象,使用流動(dòng)相溶解樣品能有效的避免上述情況發(fā)生;液相色譜柱使用問(wèn)題解析如果柱子取下來(lái)放置一段時(shí)間,需要做什么保護(hù)嗎。
4、色譜柱允許使用的pH范圍:
每款色譜柱都有自己特定允許使用的pH范圍,請(qǐng)仔細(xì)對(duì)照你的色譜柱的使用pH范圍,在pH范圍以外使用,會(huì)使硅膠基質(zhì)溶解或鍵合相水解,對(duì)色譜柱造成不可恢復(fù)的損傷,如果在臨界pH處使用,分析結(jié)束后立即用適合于色譜柱保存并與當(dāng)前使用的流動(dòng)相互溶的淋洗液置換掉。比表面積大,增加樣品與鍵合相之間的反應(yīng),增加保存,上樣量和復(fù)雜成分的分離度。