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發(fā)布時(shí)間:2021-10-26 05:18  






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為什么氣路中要使用氣體捕阱?在 GC中,的有哪些種類?GC氣體中常見(jiàn)的污染物有水分、氧、烴類、鹵代烴等,它們對(duì)色譜柱的壽命和被分析物的檢測(cè)有較大影響,其不良影響包括:濕度:導(dǎo)致色譜柱固定相降解,可破壞儀器;氧:在色譜柱中,常見(jiàn)的污染物;是造成色譜柱降解和進(jìn)樣口襯管性能下降的常見(jiàn)原因;烴及鹵代烴:提高探測(cè)器背景噪聲,降低探測(cè)器靈敏度;還會(huì)導(dǎo)致基線漂移或波動(dòng),污染物色譜峰,噪聲或基線補(bǔ)償。水、氧、烴捕井是 GC的捕集阱。

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不同的探測(cè)器應(yīng)分別配置哪種捕阱?FID、 NPD、FPD-空氣、尾吹氣、氫→烴類捕集阱(如,5060-9096)。FID、 NPD、 FPD、TCD-氣體載體→水分、氧氣捕集阱(如OT3-2)。ECD-尾部吹氣→水汽和氧氣捕集阱(如OT3-2)。TCD-參比氣→烴類捕集阱(例如,5060-9096)。MSD-氦氣、→除水分、氧、烴的聯(lián)合捕集阱(如,RMSH-2)和氧指示捕集阱(例如IOT-2-HP)。根據(jù)客戶的使用頻率,上述捕集阱建議6-12個(gè)月更換一次。 GC進(jìn)樣口端涉及哪些消耗品?針筒、進(jìn)樣墊、5188-5365、內(nèi)襯管、平流板(鍍金密封墊)、5061-5869、石墨密封墊、柱螺母。5.為什么要更換進(jìn)樣隔墊?隔板的種類有哪些?怎樣根據(jù)客戶需要選擇進(jìn)樣隔墊?隔板需要定期更換,以防止:漏氣、分解、試樣丟失、柱流或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。各種隔板有不同的性能:流動(dòng)能力和溫度的佳隔板(BOT):5183-4757寬溫區(qū),低損失→適于質(zhì)譜分析,進(jìn)樣口高溫度為400度,減少進(jìn)樣口沾粘。



應(yīng)用過(guò)程中的液相色譜四個(gè)關(guān)鍵因素1、液相色譜儀本身:通常儀器本身是沒(méi)有問(wèn)題的,尤其是新買回來(lái)的儀器。就儀器本身而言,重要的是儀器的檢驗(yàn),新買回來(lái)的儀器一般都是由賣方先對(duì)儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括 IQ、 PQ、 OQ),確認(rèn)順利通過(guò)后,再請(qǐng)國(guó)家或省級(jí)儀器檢定局的來(lái)校驗(yàn),檢定合格后再用,檢定合格后再用,除此之外,還可以放心使用,此外,還可為儀器的正常使用提供保障。2、色譜條件:通常的色譜條件包括流動(dòng)相、色譜柱、檢測(cè)波長(zhǎng)、流速和進(jìn)樣量。移動(dòng)相是指在制備流動(dòng)相所用水和試劑試液時(shí),水的電阻率一般不超過(guò)18.2兆歐,而水的電阻率不超過(guò)18.2兆歐,其原因是為了防止水和試劑試液中雜質(zhì)對(duì)色譜結(jié)果的干擾,測(cè)試液采用色譜級(jí)別。

③先用溶劑將檢測(cè)池沖洗,具體用哪種具體的試樣而定;若沖了還不行,把檢測(cè)池卸下來(lái),看燈能量,若能量還可以(有個(gè)幾千),可能得清洗光路。首先還是請(qǐng)工程師來(lái)清洗,因?yàn)橐謇淼牧慵谔綔y(cè)器下面有一個(gè)黑色的碎片,中間有一條縫,而且那一塊的螺絲都是八角的,卸起來(lái)很麻煩。④拿出5個(gè)樣品盤(pán),可以看到里面有一個(gè)黑色凸起(看不清是用電筒),平時(shí)進(jìn)樣針就是從那個(gè)地方吸的。伸手就能卸下來(lái),里面有一個(gè)小白圈(用多了自然就黑了),換一個(gè)新的就好了,一般只有10個(gè)才能買儀器。




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石英玻璃因其耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應(yīng)器,用于元素儀常規(guī)樣品測(cè)定中所用的氧化管、還原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命,主要取決于它的材料質(zhì)量,其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要,下面就此提出一些建議:

1、石英反應(yīng)管碰撞易

在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時(shí),需要注意,在使用過(guò)程中,要注意不要與石英管碰撞(結(jié)塊的氧化銅)。內(nèi)封管塞,可涂一點(diǎn)高真空潤(rùn)滑脂(涂多了碳空白會(huì)高),裝入時(shí)管塞與管口要垂直對(duì)正,緩慢旋轉(zhuǎn)插入,取出時(shí)也應(yīng)如此操作,否則易導(dǎo)致管塞崩口。當(dāng)反應(yīng)管裝入儀器時(shí),應(yīng)清除管內(nèi)所有的指印,避免結(jié)晶區(qū)的形成導(dǎo)致石英過(guò)早老化。

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2、石英反應(yīng)管與分析樣品發(fā)生反應(yīng)而引起的腐蝕

含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機(jī)物在分析過(guò)程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質(zhì)會(huì)損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導(dǎo)致石英管的,有許多還毒化管內(nèi)催化劑。所以在進(jìn)行此類物質(zhì)分析時(shí),應(yīng)將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護(hù)石英反應(yīng)管,并將相應(yīng)的氧化吸收劑覆蓋到反應(yīng)管或樣品上,防止其副反應(yīng)發(fā)生。若含氟樣品在反應(yīng)管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑,在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋、三氧化鎢等催化劑,還可以根據(jù)副反應(yīng)發(fā)生的類型和過(guò)程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高,建議更換不銹鋼反應(yīng)管。




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