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用玻璃棉:A.減少熱并提供足夠的樣品完全揮發(fā)的表面面積B.捕獲不揮發(fā)的成分和隔墊碎屑,防止它們進(jìn)入色譜柱用 C.擦凈自針頭上的樣品,以改善重復(fù)性,避免隔板上的樣品殘留。無(wú)玻璃棉襯管可用于除活的化合物:酚類(lèi)、有機(jī)酸、、胺類(lèi)、誤用、活性極性化合物、熱穩(wěn)定性化合物等。無(wú)分流進(jìn)樣方式:微量分析,低樣品濃度,低流速,進(jìn)樣少。分路進(jìn)樣方式:高濃度、大流速、大進(jìn)樣。9.氟代烴 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烴圈:不易變形,易于更換,通常使用石墨 O型圈:容易變形和剝落,進(jìn)樣口溫度超過(guò)350度時(shí)使用。替換頻率:這兩者一般在更換襯管時(shí)也同時(shí)更換 O型圈.
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如何清洗分流板(鍍金密封墊)在溶劑中超聲清洗、干燥;B.用非氯化化試劑進(jìn)行活化: HMDS (六二)或 BSTFA (N, O雙(基硅))或 BSA (N,O-雙(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶劑清洗,先惰性洗滌-,然后用醇類(lèi)清洗-,干燥。11.白銣珠和黑銣珠在 NPD中有什么不同?12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分別是哪種檢測(cè)器?13.色譜柱有哪些柱參數(shù)?怎樣根據(jù)這些參數(shù)來(lái)選擇客戶(hù)的色譜柱?柱參數(shù):固定相,柱長(zhǎng),內(nèi)徑,膜厚。固相法選擇:相似性原理;無(wú)/弱極性柱——!中極柱——適合于復(fù)雜/困難的分離;強(qiáng)極性柱子——多用于特殊應(yīng)用。
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柱材的選擇應(yīng)根據(jù)待分析的樣品性質(zhì)和試驗(yàn)條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性,應(yīng)考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點(diǎn)是化學(xué)惰性好,制備的柱子柱效高,便于觀察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺點(diǎn)。PTFE管的優(yōu)點(diǎn)是耐腐蝕,缺點(diǎn)是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優(yōu)點(diǎn)是不破碎,傳熱性好,柱壽命長(zhǎng),可滿(mǎn)足一般樣品分析要求。其缺點(diǎn)是內(nèi)壁較粗糙,活性較大,很難清洗干凈。
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在使用前應(yīng)對(duì)填充柱進(jìn)行清洗處理,并進(jìn)行試漏檢測(cè)。清潔方法與管柱材料有關(guān)。對(duì)不銹鋼管,一般采用10%熱浸泡,抽去管內(nèi)壁的油污,再用自來(lái)水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復(fù)處理,則可明顯降低對(duì)柱內(nèi)壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。類(lèi)似地,為了降低玻璃的內(nèi)壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理,然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡(jiǎn)單:可將柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通氣,若無(wú)氣泡冒出,則說(shuō)明柱子無(wú)泄漏現(xiàn)象。
固相萃取柱
固相萃取柱(英文,簡(jiǎn)稱(chēng) SPE column,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡(jiǎn)稱(chēng) SPE cartridges)是一種樣品前處理設(shè)備,從層析柱發(fā)展而來(lái)。適用于各類(lèi)食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中都廣泛采用固相萃取技術(shù)。
固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質(zhì)的固相萃取柱,容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg,或柱容為1%~5%。硅膠復(fù)合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示,即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。
原則:
SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ),對(duì)樣品進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化,是一種包含液-固相物理萃取的過(guò)程,也可近似地視為一個(gè)簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測(cè)物質(zhì)通過(guò)該吸附劑,保留所測(cè)物質(zhì),再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量的溶劑迅速洗脫測(cè)物質(zhì),達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。