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現(xiàn)在,SCIEX6500 已開始向供應(yīng)。SCIEX6500 的客戶還參加了2016年6月5日 ASMS用戶大會。傳統(tǒng)工作流程創(chuàng)新方法:X500RQTOF系統(tǒng),于2015年底面世,X500RQTOF系統(tǒng)是在傳統(tǒng)食品、環(huán)境和法醫(yī)學(xué)實驗室中使用的新型 X系列質(zhì)譜平臺的個型號。X500RQTOF系統(tǒng)是根據(jù)客戶需求和關(guān)鍵指標(biāo)開發(fā)的,如性能、軟件使用方便、穩(wěn)定耐用等,使實驗室能在不損失性能的情況下,利用高分辨率質(zhì)譜獲取清晰可靠的結(jié)果。工作流程創(chuàng)新方法:QTRAP 6500 LC-MS/MS定量系統(tǒng),這一新推出的系統(tǒng),比以前的小分子定量系統(tǒng)具有更高的靈敏度和選擇性,而且現(xiàn)在結(jié)合BioBA大分子解決方案,所有生物制劑都可以在一個地方進(jìn)行分析。
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高通量組學(xué)創(chuàng)新方法擁有先進(jìn)的自動化,可重復(fù)性,穩(wěn)定性和回顧性分析,并允許高通量實驗室以的規(guī)模進(jìn)行研究分析。為 SCIEX下一代組學(xué)平臺增加了新的技術(shù)和新的內(nèi)容。比如 Lipidyzer?平臺。生物新解決方案:SCIEX生物解決方案的新成員包括 BioPharmaView? Software2.0和 SCIEX “360度創(chuàng)新方法”來描述生物制劑。SCIEX從另一個角度看待 LC/MS未來的實驗室,突破性的解決方案和創(chuàng)新工作流程將會影響到研究人員的實驗發(fā)展,” SCIEXJean-PaulMangeolle說。「此次 ASMS推出的解決方案,都是基于客戶的反饋意見而設(shè)計的,并能讓應(yīng)用實驗室技術(shù)人員和研究人員有更多的突破,在范圍內(nèi),實現(xiàn)智能化將使人們過上更好的生活。
坡度洗脫的流動相選擇不當(dāng)要注意溶劑的溶解性,不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動相。部分溶劑混溶于一定比例,超過一定范圍后就不能互溶,使用時更要注意。同時,在與緩沖溶液混合時,也會發(fā)生與緩沖劑混合,在使用過程中需要特別注意。不計空白梯度洗脫為保證良好的重復(fù)性,梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質(zhì)在色譜柱上被強溶劑洗脫,在分析樣品之前,必須對樣品進(jìn)行空白梯度洗脫,識別溶劑雜質(zhì)峰。分級洗脫溶劑需要完全脫氣,以防止在混合過程中產(chǎn)生氣泡。沒有考慮溶劑混合引起的粘度變化由于混合溶劑的粘度隨組分而變化,因此,在梯度洗脫過程中常常會發(fā)生壓力變化。比如,和水的粘度都比較小,當(dāng)它們以相似比例混合時,粘度增加很大,這時的柱壓比或水為流動相時大一倍。所以在梯度洗脫時要注意防止壓力超過輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。
六通閥的正確使用與維護(hù)①樣品進(jìn)樣前,要用0.45μ的濾膜過濾,以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內(nèi)壓力急劇上升,甚至超過了泵的大壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置,過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。
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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域
1、農(nóng)i藥殘留分析:
有機氯類農(nóng)i藥殘留分析、有機磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。
2、精細(xì)化工分析:
助劑分析,催化劑分析,原料分析,產(chǎn)品質(zhì)量控制。
3、聚合物分析:
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
4、合成工業(yè):
方法研究,質(zhì)量監(jiān)控,過程分析。
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實例分析:
㈠天i然氣常量分析:
選擇熱導(dǎo)檢測器,可用于城市燃?xì)庵械腛2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
㈡人工煤氣的分析:
選配熱導(dǎo)儀、雙閥多柱系統(tǒng),自動或手動進(jìn)樣,可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。
固相萃取柱
固相萃取柱(英文,簡稱 SPE column,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設(shè)備,從層析柱發(fā)展而來。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中都廣泛采用固相萃取技術(shù)。
固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質(zhì)的固相萃取柱,容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg,或柱容為1%~5%。硅膠復(fù)合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示,即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。
原則:
SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ),對樣品進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化,是一種包含液-固相物理萃取的過程,也可近似地視為一個簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑,保留所測物質(zhì),再選用合適的強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質(zhì),達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質(zhì)。