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代表產(chǎn)品:英國 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類產(chǎn)品占用更少的場地,不需要額外的分析實(shí)驗(yàn)室空間。Autoconcept在同類產(chǎn)品中以小尺寸。FT-ICR-MS,傅立葉變換質(zhì)譜在質(zhì)譜儀上,質(zhì)量的精度超高,數(shù)月不用校正。但價(jià)格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質(zhì)譜儀是科研設(shè)備。好處:能做多層次的系列,定極強(qiáng);極高的分辨率;敏感度好。 劣勢:容積重;出售;它的速度更慢;維修費(fèi)用很高。提供了罕見的全范圍的離子穩(wěn)定性和的研究極分辨率,深入分析化合物同位素的精細(xì)結(jié)構(gòu),并獲得確定元素組成的詳細(xì)信息。
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變換質(zhì)譜 好處:高分辨率,60 k~120 kFWHM質(zhì)量精度高;與FT-ICR相比,價(jià)格略低(~450 kUSD)。劣勢:無法單獨(dú)做串級(jí);ICR的分辨率、靈敏度、穩(wěn)定性等與FT-ICR仍有距離。代表產(chǎn)品:Thermo Orbitrap系列質(zhì)譜;Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統(tǒng):不僅有三個(gè)四連桿GC-MS的定量能力,而且還有 Orbitrap技術(shù)所提供的高質(zhì)量精度、全掃描高分辨率和的質(zhì)量數(shù)據(jù)能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術(shù)對比: Orbitrap與原來的“超導(dǎo)磁體傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜”(SCFT-ICR-MS,簡稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當(dāng)于一個(gè)輕量級(jí)的 FTMS,維護(hù)簡單,相當(dāng)于 TOF;在指標(biāo)上稍遜于 FTMS,但優(yōu)于普通質(zhì)譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等,但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過減少采樣時(shí)間來提高采樣速度,但這是以犧牲分辨率為代價(jià)的。
泵用后不能及時(shí)清洗移動(dòng)相中不得含有腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動(dòng)相不能留在泵中,特別是當(dāng)泵停泵過夜或更久時(shí)。若含有緩沖液的流動(dòng)相留在泵中,可能會(huì)析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞,甚至只是因?yàn)槿芤禾幱陟o止?fàn)顟B(tài)時(shí),會(huì)析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后轉(zhuǎn)換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)流相去空水泵工作時(shí)要注意防止溶劑瓶內(nèi)的流動(dòng)相被用完,否則泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、氣缸或密封環(huán),終造成泄漏。如果沒有流動(dòng)相的外流,沒有壓力指示怎么辦?也許是泵內(nèi)有大量的氣體,此時(shí)可開啟泄壓閥,使泵在較大流量(如5 ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn),排出氣泡,也可用一個(gè)50 ml的針筒在泵出口協(xié)助抽氣。另外一個(gè)可能的原因是密封環(huán)磨損需要更換。
不穩(wěn)定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡;或單向閥內(nèi)有異物,可卸下單向閥,浸入內(nèi)超聲清洗。有時(shí)候可以是砂濾棒內(nèi)部出現(xiàn)氣泡,或者被細(xì)小鹽?;蜃躺⑸锊糠侄氯?,此時(shí),可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相超聲除氣泡,或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或?qū)Ⅺ}溶解,再立即清洗。為什么壓力太大還是太低?也許是管道堵塞了,需要清理清理。另一種可能是由于管道出現(xiàn)了泄漏。檢驗(yàn)阻塞或泄漏時(shí),應(yīng)逐段進(jìn)行。采用梯度洗脫時(shí),由于多種溶劑混和,組分不斷變化,產(chǎn)生了一些特殊問題,必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對成分復(fù)雜的樣品,采用梯度洗脫法。在同一分析周期內(nèi),不停地改變流動(dòng)相的濃度比例,稱為梯度洗脫。這樣,在一個(gè)復(fù)雜樣品中,性質(zhì)差異較大的組分,就能達(dá)到各自合適的容量因子 k的分離效果。
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固體萃取柱的應(yīng)用:
單純固相萃取可以手工完成,即在固相萃取柱的上端連接一個(gè)注i射器,萃取柱通過擠壓將萃取柱中的液體排出。此外,也可采用正壓力或負(fù)壓力的固相萃取設(shè)備對批量樣品進(jìn)行固相萃取。伴隨著技術(shù)的發(fā)展,樣品量的不斷增加,越來越多的分析實(shí)驗(yàn)室開始采用自動(dòng)固相萃取儀,尤其是多通道固相萃取儀。
固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附到樣品基體和干擾物,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附達(dá)到分離目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離、純化和濃縮),旨在減少樣品基質(zhì)的干擾,提高檢測靈敏度,其應(yīng)用于各種食品安全檢測、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)測、醫(yī)i藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來水及化工實(shí)驗(yàn)室。
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