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3說完溶液后,我們還要注意瓶本身,通常瓶子的蓋子上都會(huì)有一些小孔,讓流動(dòng)相管道通過,但不知為什么要多開幾個(gè)?有些用戶會(huì)把這個(gè)小洞堵起來(lái),這是防止揮發(fā)降低實(shí)驗(yàn)室污染,防止灰塵進(jìn)入流動(dòng)相瓶,但是如果這些小孔被完全堵住,再加上瓶蓋擰得很緊,有可能出現(xiàn)流動(dòng)相吸液不暢的情況下,因?yàn)槠孔永锿耆痛髿鈮焊綦x!要解決這個(gè)問題,其實(shí)大家可以咨詢廠家購(gòu)買一種叫“安全瓶蓋”的東西,能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā),也不用擔(dān)心會(huì)堵住空氣。1.4一個(gè),是溶劑瓶?jī)?nèi)的過濾頭,其作用是防止溶劑瓶?jī)?nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入設(shè)備的流道系統(tǒng),過濾孔徑為0.45 um,材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種,如果這件東西臟了,也會(huì)造成流動(dòng)相吸液不暢,可以進(jìn)行清洗,用稀泡過夜;不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。
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下一步為脫氣,脫氣的作用是將溶解在流動(dòng)相中的氣體去除,因此我們必須從氣體開始說:2.1怎樣才能讓脫氣機(jī)地運(yùn)轉(zhuǎn),好的辦法是“幫它一把”,其實(shí)就是在脫氣機(jī)中預(yù)先進(jìn)行過一次脫氣,流動(dòng)相配好后,超聲波清洗機(jī)中脫氣幾分鐘,可以大大減少脫氣機(jī)脫氣機(jī)的工作負(fù)擔(dān),因?yàn)槊摎鈾C(jī)中溶解氣體的脫氣于脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體去除不干凈,這時(shí)就有可能在混合時(shí)產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動(dòng)和噪聲。2.2除氣機(jī)除了怕脫不干凈外,還怕堵塞,脫氣的機(jī)會(huì)堵嗎?一般不會(huì),但長(zhǎng)了個(gè)長(zhǎng)假后,就不好說了,是堵住脫氣機(jī)的罪魁禍?zhǔn)?,還是流動(dòng)相里的微生物,細(xì)菌藻類,如果他們?cè)谝慌_(tái)脫氣機(jī)里呆上幾天,一天之內(nèi),脫氣機(jī)的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了,脫氣機(jī)要特別注意的是,在長(zhǎng)時(shí)間不使用儀器的時(shí)候,如國(guó)慶節(jié)假期,一定要把水相管路中的溶液替換成,防止“長(zhǎng)草”。
代表產(chǎn)品:英國(guó) MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類產(chǎn)品占用更少的場(chǎng)地,不需要額外的分析實(shí)驗(yàn)室空間。Autoconcept在同類產(chǎn)品中以小尺寸。FT-ICR-MS,傅立葉變換質(zhì)譜在質(zhì)譜儀上,質(zhì)量的精度超高,數(shù)月不用校正。但價(jià)格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質(zhì)譜儀是科研設(shè)備。好處:能做多層次的系列,定極強(qiáng);極高的分辨率;敏感度好。 劣勢(shì):容積重;出售;它的速度更慢;維修費(fèi)用很高。提供了罕見的全范圍的離子穩(wěn)定性和的研究極分辨率,深入分析化合物同位素的精細(xì)結(jié)構(gòu),并獲得確定元素組成的詳細(xì)信息。
變換質(zhì)譜 好處:高分辨率,60 k~120 kFWHM質(zhì)量精度高;與FT-ICR相比,價(jià)格略低(~450 kUSD)。劣勢(shì):無(wú)法單獨(dú)做串級(jí);ICR的分辨率、靈敏度、穩(wěn)定性等與FT-ICR仍有距離。代表產(chǎn)品:Thermo Orbitrap系列質(zhì)譜;Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統(tǒng):不僅有三個(gè)四連桿GC-MS的定量能力,而且還有 Orbitrap技術(shù)所提供的高質(zhì)量精度、全掃描高分辨率和的質(zhì)量數(shù)據(jù)能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術(shù)對(duì)比: Orbitrap與原來(lái)的“超導(dǎo)磁體傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜”(SCFT-ICR-MS,簡(jiǎn)稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當(dāng)于一個(gè)輕量級(jí)的 FTMS,維護(hù)簡(jiǎn)單,相當(dāng)于 TOF;在指標(biāo)上稍遜于 FTMS,但優(yōu)于普通質(zhì)譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等,但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過減少采樣時(shí)間來(lái)提高采樣速度,但這是以犧牲分辨率為代價(jià)的。
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固相萃取柱規(guī)范:
常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的針筒注射裝置,該裝置中裝有兩片由聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的塞片,在兩個(gè)塞片中間加一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端打開,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口排出。按傳統(tǒng)固相萃取柱上填充柱上的空間體積,固相萃取柱規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外還有根據(jù)具體應(yīng)用需要生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。就固相萃取柱的外觀而言,傳統(tǒng)固相萃取柱類似于注射針筒,屬于直筒型。另一固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時(shí)一次裝樣。
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無(wú)篩板 SPE柱是一種新型單型 SPE柱。本產(chǎn)品采用奧秘技術(shù)獨(dú)i家工藝,對(duì)C18和C8等鍵合硅膠填料進(jìn)行特殊處理,使其具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性,而不需要在柱上加聚乙烯多孔擋板作為支撐。本發(fā)明專有技術(shù)產(chǎn)品“一體形 SPE固相萃取柱”是目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上zui早出現(xiàn)的 SPE柱。
生產(chǎn)優(yōu)勢(shì):
1、無(wú)篩板,避免篩板造成的“非特異性吸附”。
2、填料穩(wěn)定能很好的固定,一般不會(huì)出現(xiàn)填料松散等問題。
3、整體填料一體化設(shè)計(jì),有效避免“溝渠效應(yīng)”。
4、顆粒大小可以選擇8-10微米的填料,大大提高了樣品的分離效率和分離效率。