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發(fā)布時間:2021-08-09 14:54  






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長壽隔板5183-4761預先打孔,壽命長,減少成核;自動進樣優(yōu)選隔板,適于整夜工作;進樣溫度在400℃和350℃之間。5183-4759綠色墊片使用時間長,耐高溫;進樣次數(shù)多;減少進樣口粘貼;溫度達350度。上述三種隔墊均為隔墊,用等離子體處理,不粘隔墊。普通隔板:可連續(xù)使用200次,節(jié)能,節(jié)能。6.石墨墊片與螺母的選擇如何?先來看一看石墨墊的材料:石墨→材料柔軟,高溫度上限。vespel→由耐高溫的聚酰材料制成,材料在高溫下會產(chǎn)生損失。石墨墊片及螺母:短墊子,長墊子配長帽子。

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例如, MS接口柱螺帽05988-20066應該配預老化85% vespel,15%石墨墊子,通用柱帽可配85%vespel,15%石墨墊子,15%石墨墊子石墨墊片的選擇(應該根據(jù)材料和色譜柱內(nèi)徑的大小),更換頻率一般都是更換色譜柱,泄漏后立即更換。7.襯管有什么作用?何時更換襯管?在選擇襯管時要考慮哪些因素?進樣系統(tǒng)的核心部件是襯管,試樣蒸發(fā)后形成氣體。襯管的定期更換主要取決于:對比以前做過的譜圖、樣品的潔凈度、色譜峰是否有異常現(xiàn)象:有鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。在選用襯管時要考慮的因素:進樣口類型/進樣技術、襯管體積、襯管處理或脫活、特殊性能(石英棉、石英杯、細錐等)。8.為什麼要使用去活化玻璃棉和襯管?不帶玻璃棉的內(nèi)襯是什么材料用來活的?進樣口襯管上的活性點能吸附樣品成分,導致峰拖尾,損失靈敏度和重現(xiàn)性。在沒有分流進樣和分析極性較小的化合物時,應推薦去活化襯管。




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不完全分離

①一些峰相重疊,不能分開。治理措施:降低載風量,減少進樣量,降低柱溫。對能原能完全分離,用一段時間后便不能完全分離,說明固定液流失了,柱子壽命已長,需要更換固定液。②過長的分離時間導致晚餾出的峰變平。處置:可通過升高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低,無法檢測含有少量成分的成分。解決辦法:可增加進樣量,提高檢測器靈敏度等方法。


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五峰形不規(guī)則

①出現(xiàn)拖尾峰。方法:采用強極性固定液,去除擔體活性,提高柱溫解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外,當放大器輸入飽和時,也會形成平。




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充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱,在實際分析工作中應用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計,每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細管柱,但其制備方法相對簡單,定量準確,尤其在一些分析領域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言,雖然毛細管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如,一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱),但至少在當前一段時間內(nèi),填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法,然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。

充填柱管選型及處理

常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管,因為催化活性很強,容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進行分析時,填充柱的內(nèi)徑可以大一些,一般是5~10 mm??梢赃x擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結構,則應注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6],一般柱圈徑應該是柱圈直徑的15倍。



固相萃取柱:固相萃取是一種應用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術,它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離,再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離富集目標化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎上,結合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎知識,利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。

固相萃取柱提取工藝:

在樣品提取前,要用一整管溶劑沖洗試管,以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì),通常用水溶性有機i溶劑如甲i醇預處理,然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結合的烷i基相上,使硅膠表面的潤濕效率更高。有時候預處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似,主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì),以及它們對分析物的干擾,也可能是只溶于強洗脫溶劑。

正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常對樣品所在的有機i溶劑進行預處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進行預處理,在非極性有機i溶劑中使用離子交換填料,在樣品加入前應保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前,在萃取柱中干燥填充后,重復進行預處理過程。再引入有機i溶劑前,用水沖洗緩沖液中的鹽份。



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