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色譜柱一般用硅膠作基質(zhì),只能在pH2-9的范圍使用。柱使用一段時(shí)間后,可能會有一些吸附作用強(qiáng)的物質(zhì)留在柱頂,尤其是一些有色物質(zhì)更容易在柱頂?shù)奶盍仙峡吹?。在使用一段時(shí)間后,新的柱頂填料會塌陷,使柱效降低,此時(shí)還可補(bǔ)加填料,使柱效恢復(fù)。如 ODS柱,在每次工作結(jié)束后用強(qiáng)力洗脫劑,如 ODS柱,以沖洗到基線平衡。用鹽緩沖液作流動相時(shí),用完后用無鹽流動相沖洗。含有鹵族元素的化合物(氟、氯、)可能對不銹鋼管道造成腐蝕,不適合長時(shí)間接觸。HPLC儀柱式安裝如果不經(jīng)常使用,應(yīng)每4-5天開一次電源,沖洗15分鐘。
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探測器的維護(hù)1.光源部分探測器的重要組成部分是光源,光源對發(fā)射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,就會出現(xiàn)一系列影響光源使用的問題,如基線噪聲變大、靈敏度下降等。一般 UV燈的使用壽命為2000 h,當(dāng)達(dá)到這一時(shí),我們就特別注意燈的能量狀況,可通過儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能測試”功能判斷,測試結(jié)果將分別評估低、中、高三個(gè)波長段的能量,一旦某一波長段測試結(jié)果顯示失敗,就表示需要更換燈。2.檢測池探測器的另一個(gè)重要組成部分就是檢測池,也稱為循環(huán)池。一般來說,檢測池是大家比較關(guān)心的問題之一,因?yàn)闄z測池的耐壓能力一般都不高,所以一旦被堵住,很容易造成損壞。實(shí)際上,檢測池一般不太容易堵塞,因?yàn)閹缀跛械念w粒雜質(zhì)都會被色譜柱截獲,因此堵塞檢測器的東西基本不是來自樣品,很可能是后來“產(chǎn)生”,例如,含鹽流動相殘留在檢測池中導(dǎo)致鹽析出。六、廢液處理LC廢液中大部分含有,對人體有一定的危害,對環(huán)境也會造成污染,嚴(yán)禁隨意傾倒,應(yīng)及時(shí)處理。當(dāng)前,國內(nèi)大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都是把廢液運(yùn)往廢液處理站進(jìn)行無害化處理。
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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域
1、農(nóng)i藥殘留分析:
有機(jī)氯類農(nóng)i藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。
2、精細(xì)化工分析:
助劑分析,催化劑分析,原料分析,產(chǎn)品質(zhì)量控制。
3、聚合物分析:
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
4、合成工業(yè):
方法研究,質(zhì)量監(jiān)控,過程分析。
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實(shí)例分析:
㈠天i然氣常量分析:
選擇熱導(dǎo)檢測器,可用于城市燃?xì)庵械腛2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
㈡人工煤氣的分析:
選配熱導(dǎo)儀、雙閥多柱系統(tǒng),自動或手動進(jìn)樣,可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。
自80年代中期以來,固相萃取(SPE)就已經(jīng)發(fā)展成為一種樣品預(yù)處理技術(shù)。液固萃取技術(shù)與液相色譜技術(shù)的結(jié)合發(fā)展起來。適用于樣品的分離、提純、濃縮。旨在減少樣品的基體干擾,提高檢測靈敏度。
SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ),(化妝品用固相萃取),樣品經(jīng)選擇性吸附、選擇性洗脫后,是一種包含液相和固相的物理萃取過程,也可近似地看作一個(gè)簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑,保留所測物質(zhì),再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質(zhì),達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質(zhì)。
固相萃取(化妝品用固相萃取)的萃取劑是固體,其工作原理基于:水樣中欲測組分和干擾共存干擾組分在固相萃取劑上的不同作用,使它們彼此分離。固體萃取劑是一種以C18或C8、腈基、氨基等為基質(zhì)的特殊填料。