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如果換下來的是灰黑色的,這是常見的情況,這是由于泵頭密封墊磨損造成的,如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的都是灰黑色的,這是常見的情況,這是因為泵頭密封墊的磨損所致,如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的情況,就該講衛(wèi)生了。3.3流動相替代有時會在泵的使用中出現(xiàn),這種替代是指將流動相從反相溶劑替換為正相溶劑,或反過來替換為溶劑,這個過程的是與流動相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不互溶的,因此在更換中間,必須用異沖洗系統(tǒng),保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。
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繼續(xù)往前走,到進樣器,進樣器分為手動和自動兩大類,雖然它們的工作方式不同,但要點基本相同:4.1自動進樣器常見的問題是臟,用術語稱其為交叉污染,交叉污染產生的原因非常直接,樣品在進樣針/外表面殘存,并且在下一個進樣進入色譜系統(tǒng)時,要解決交叉污染,也很簡單,就是洗,自動進樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能,可能會殘留在針座或流通閥上,此時要將這兩個部件清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。4.2在自動進樣器中還出現(xiàn)了峰面積重新生成的問題。一般這是因為自動進樣器在吸樣品時有問題,首先要觀察樣品的液面是否夠高,以保證進樣器能被吸進;如果排除了這個問題,要看一下自動進樣器的設置,對于一些粘度大的樣品,要降低自動進樣器的吸收速度,這個時候要看一下樣品瓶的吸入量;當然,還有一些比較少見的問題:樣品被吸附在樣品瓶上,此時要考慮更換樣品瓶;還有一種情況,是因為樣品瓶的瓶蓋擰緊太緊,所以這個時候要考慮把瓶蓋擰松。
柱溫箱,在柱溫箱中有色譜柱,實際上分離是發(fā)生在色譜柱上,柱溫箱本身的保養(yǎng)和使用要點并不多說。小探認為,實際上柱溫箱是整個液相色譜系統(tǒng)中皮實的一個部件,只要保證接頭擰緊不漏氣,好像一萬年都看不出來它出了什么問題,要注意的是安捷倫的柱溫箱會有兩個控制溫區(qū),左邊寫著3 uL,右邊寫著6 uL,一般情況下,我們要用3 uL的柱溫箱,一般情況下,我們要使用3 uL的那個,以減小儀器的延遲和擴散。
探測器。探測器的種類很多,而且各有千秋,在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測器。兩者均為紫外類檢測器,盡管光路設計不同,但基本原理是一致的。6.1探測系統(tǒng)中一個非常重要的部分是光源,俗稱燈,它是一種消耗品,就像家里的燈泡,用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點不亮時要更換,因為放在檢測器中的燈是需要發(fā)射能量的,一旦能量衰減到一定程度,就會出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下,燈泡的壽命是2000 h,當達到這一時,我們就特別注意燈泡的能量狀況,可以在儀器維護軟件中自帶的“燈能量測試”來判斷,測試結果將分別對低、高三個波長段的能量進行評估,一旦某一波長段的結果顯示失敗,就表示要換燈,通常個失敗的是低波長段。檢測器中的另一個重要部分是檢測器,也被稱為流通池。許多時候,大家關心的是檢測池是否被堵住,因為檢測池一般不耐壓,所以一旦堵住,很容易造成損壞。
關于檢測池,有時候還會遇到一個小問題,就是檢測池里的氣泡,氣泡是哪兒來的,可能是流動相中溶解的氣體,也可能是儀器長時間不使用檢測池干了導致的,體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上,就是基線噪音某明其妙的變大,出現(xiàn)毛刺等等,這個時候,可以先觀察系統(tǒng)壓力,如果壓力平穩(wěn)正常,可以判斷這個波動應該不是由于泵造成的,那肯能就是由于檢測池里的氣泡造成的了,對付這個氣泡,沒有太好的辦法,只能用純慢慢沖,不過倒是有個小辦法可以防止,就是在檢測器的出口出用一小段細內徑的PEEK管憋上一點壓力可以很大程度的預防氣泡的產生,但是注意千萬不要太長,有大概3~5厘米的長度就夠了。
1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動相,根據(jù)組分與固定相間分配吸附力的差別,實現(xiàn)復雜樣品分離的分離技術。實驗結果表明,分離對象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點在500度以下。煤氣:空氣輸送——用來傳送整個系統(tǒng)樣品的氣體。探測器氣體——某些探測器需要的支撐氣體,例如, FID。介紹樣本:向載氣中引入樣品蒸汽的過程。這個工藝對樣品蒸汽的影響小。色譜柱:完成樣品成分分離。探測器:識別并響應外流柱中的樣品組成。資料收集:把檢測器的信號轉換成色譜圖,進行手動或自動定性、定量分析。
由于用戶對樣品的要求越來越高,樣品也越來越復雜, MRM等三重四極桿技術已不能很好地處理各干擾問題。QTRAP6500 系統(tǒng)提高了對 MRM靈敏度的選擇性,但不影響靈敏度。的 QTRAP三級質譜掃描功能(MS/MS/MS)使產品的質量選擇有了很高的提高,新型的 SelexION? 離子清洗法在質譜分離前增加一次正交分離。新型的 SelexION 離子傳輸能力比原系統(tǒng)提高了一倍,為復雜物質的定量檢測提供了一種省時、簡便的方法,以消除復雜化合物分析中的背景干擾。另外, SCIEXQTRAP系統(tǒng)還提供的掃描功能,包括增強質量掃描(EMS)、增強分辨率掃描(ER)、增強子離子掃描(EPI)等。該系統(tǒng)提供了大程度的靈活性和工作流選擇,使得研究人員可以進行定量測量,并能進行更的識別。
” SCIEX是為用戶的定量需求不斷提供智能技術改進。QTRAP6500 系統(tǒng)不僅具有較高的靈敏度和分離能力,而且具有較強的動態(tài)線性范圍和穩(wěn)定性。SCIEX副總裁兼LC-MS業(yè)務總監(jiān) ChrisRadloff表示:“SCIEX在推出QTRAP6500 的同時,也地擴展了用戶的分析能力,尤其是在小分子和復合大分子分析應用領域。這種工藝設計使靈敏度和選擇性更強。不管是低質或化合物,或正離子到負離子模式,一針進樣,都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術不僅可用于小、大分子生物分析,還可用于復雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選。