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ICP光譜儀如何保養(yǎng)?
ICP光譜儀的氣體控制系統(tǒng)的維護(hù),首先要做氣體試驗(yàn),打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表 指針,應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。(1)ICP光譜儀使用環(huán)境,與其它大型精密儀器—樣,ICP光譜儀的運(yùn)行也需要在一定的環(huán)境下進(jìn)行,達(dá)不到這些條件,不僅是儀器的使用效果不好,而且還會改變儀器的檢測性能,甚至造成儀器損壞,影響使用的壽命。
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ICP光源觀察方式
雙向觀測:雙向觀測是在水平觀測ICP光源的基礎(chǔ),增加一套側(cè)向采光光路,實(shí)現(xiàn)垂直/水平雙向觀測,即在炬管垂直觀測的方向依次放置3塊反射鏡,當(dāng)要使用垂直觀測的時(shí)候,就通過3塊反射鏡把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通過旋轉(zhuǎn)原光路的塊反射鏡,使垂直方向來的光與原水平方向來的光在整個(gè)光路中重合。2、電離干擾的消除和抑制原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。該觀測方式的切換反射鏡由計(jì)算機(jī)控制,該方式融合了軸向、徑向的特點(diǎn),具有一定的靈活性,增強(qiáng)了測定復(fù)雜樣品的能力。改觀測方式可實(shí)現(xiàn)以下3中方式的測量:
①全部元素譜線水平測量。
②全部元素譜線垂直測量。
③部分元素譜線水平測量,部分元素譜線垂直測量。
雙向觀測能有效解決水平觀測中存在的電子干擾,進(jìn)一步擴(kuò)寬線性范圍。但是該觀測方式需要不斷地切換反射鏡,可 能導(dǎo)致儀器的穩(wěn)定性變差。由于徑向觀測的需要,炬管側(cè)面必須開口,導(dǎo)致炬管的壽命大大降低,同時(shí)也改變了炬焰的形狀。對于制冷裝置應(yīng)該經(jīng)常清洗過濾網(wǎng)積灰,和定期更換水冷卻,保證制冷劑正常運(yùn)行,以上工作可由操作者完成,除此之外,氣體流量計(jì)、氣壓表和電磁閥也應(yīng)該檢測,如果出現(xiàn)故障應(yīng)該由本單位專業(yè)維護(hù)人員及時(shí)更換。炬管開口處必須嚴(yán)格與光路對準(zhǔn),要不然炬管壁容易積累鹽,會使檢測結(jié)果嚴(yán)重錯(cuò)誤;同時(shí)如果在開口出現(xiàn)積鹽同樣也會導(dǎo)致儀器檢測結(jié)構(gòu)存在嚴(yán)重的錯(cuò)誤,必須注意清洗。而且增加了曝光次數(shù),降低了分析速度,增加了分析消耗。
ICP光譜儀的校正
光學(xué)系統(tǒng)校正
在PROFILE儀器中,操作軟件自動控制儀器每30分鐘快速校正、每2小時(shí)完全校正光學(xué)系統(tǒng)。如果實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度變化較大,不能保證工作條件,可能造成測量結(jié)果數(shù)據(jù)漂移。
光學(xué)系統(tǒng)校正使用燈,選擇Hg8線(波長253.652nm),儀器內(nèi)部裝有燈,只要按照操作規(guī)程操作即可。
等離子體位置校正
等離子體位置校正的目的是將光源對準(zhǔn)光學(xué)系統(tǒng)。通常在重新裝配進(jìn)樣系統(tǒng)后,點(diǎn)燃等離子體,用Mn溶液(10ug/mL)校正。
在等離子體位置校正過程中,值得注意的是:確保選中Mn 257.610波長、Mn溶液能夠正常進(jìn)入并形成氣溶膠進(jìn)入等離子體。如果上述條件沒有滿足,可能造成校正失敗。