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五氧化二釩的制備方法
鹽得到五氧化二釩,這種沉淀方法的缺點是:當釩酸鈉原始 溶液用氯化銨或者硫酸銨處理以及釩酸銨鹽了能耗 (熱、冷卻、用泵輸送等 )和大量加 溶液處理。 這種方法的缺點也在于增加能耗,因為在用氨溶夜沉淀釩酸銨鹽時要冷卻釩酸銨鹽 溶液。
溶液隨即用氨溶夜處理時,由于釩酸銨鹽沉淀不完全,釩丟損較多,待別是偏釩酸銨。 例如,廢液含釩 1~ 2 5/ ( V2 .g t 05
計 ),而通過用氨溶夜處理釩酸銨鹽溶液時 (別是偏釩酸銨 )得到的廢液含釩高達特 3~ 5E l以Yz ) / ( )計。
方法的另一個缺點是在煅燒釩馥銨鹽, 特別是偏釩酸銨制備五氧化二釩時,必須回這種沉淀法還有一個缺點,當釩酸鈉原 ’’
收廢氣里大量的氨,即生產 1k g五氧化二釩要釋放出 0 1 7 g ( H0 .8氨 N )的廢氣。 k 在相應的工業(yè)部門里,從各種鈕化臺物生成的釩酸鈉溶液制備五氧化=釩的蕞大優(yōu)點在于;在較低溫度下用氯化銨或硫酸銨加到釩酸鈉溶液中,沉淀出釩酸銨鹽特別是偏釩酸銨,再把它溶于熱水,在高溫下該溶液加無機酸處理得到釩酸銨鹽溶液由此沉淀出一種含釩物料多釩酸鏜,然后把它煅燒得 到五氧化二釩?;蛘吡蛩狩氲姆磻獣r間,從麗縮短整個過程 的持續(xù)時聞’減少過程循環(huán)液體的流量}以 及減少能耗和其它費用。
釩酸銨鹽 的結晶活動減十慢,晶體又太細。此外,釩酸鈉原始溶液通常溫度是 5~9℃,在氯化銨或者硫酸銨處 0 5理時還要進行冷卻。如果這樣的話,溶液溫度冷卻到 2 2以下,還要涉及到額外的能量 02 費用。如果溶液溫度在4℃以上時,釩酸銨 0
鹽 的溶解度明顯增加,釩在十溶液中沉淀率因而降低。而且溶液溫度若高于4℃時,溶液里一些釩以不溶于水的多 0釩酸鹽沉淀物形式存在,這就使釩酸銨鹽進 一步轉化成五氧化=釩的過程復雜化。 處理釩鰒鈉溶液所用的氯化銨或者硫酸銨,可以是固體狀態(tài)的鹽,也可以是溶液狀沉淀物釩酸銨鹽溶于熱十 水中,所得的溶液含釩 7 ̄ 1 0g 1( 0 0/以態(tài)的鹽;或者把硫酸銨或氯化銨溶于水或溶 于返回生產溶液制成漿狀使用。
V2 )當五氧化=釩純度要求高時,就 O5計。把這溶液補充過濾,以除去無用的固體懸浮物。 釩酸銨鹽溶液然后用無 (機酸如鹽酸或硫酸在 9 ̄ 1 01下進行處理。
將釩Na2HPO4(7.1g,0.050 mol)溶于100 ml水中,并與預先在沸騰條件下溶于100 ml水中的偏釩酸鈉(6.1g,0.050 mol)混合,將混合物冷卻,用5ml 濃流酸酸化至紅色,向混合物中加入Na2MoO4·2H2O(133g,0.55 mol)在200 ml水中的溶液。蕞后在強烈攪拌下向溶液中慢慢加入85ml濃流酸,此時由暗紅轉變?yōu)楹軠\的紅色。將水溶液冷卻后用400 ml 乙迷萃取出雜多酸,萃取過程中雜多酸乙迷配合物在中層,水層(底層)是黃色的,可能含有釩化合物。分離后用空氣流通過雜多酸乙迷配合物層以除去乙迷。將剩下的有機固體溶于50 ml水中,在真空干燥器中在濃流酸上濃縮至開始出現晶體,然后放置,進一步結晶。過濾出得到的橙色晶體,用水洗滌、晾干(28g,23%),制得的每批樣品所含的結晶水的量都會有所不同。