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方法檢出限的測(cè)定方法方法的檢出限一般采用統(tǒng)計(jì)的方法確定。國(guó)內(nèi)目前普遍使用的是根據(jù)空白實(shí)驗(yàn)測(cè)定MDL,在這里主要對(duì)目前國(guó)外水質(zhì)分析中比較普遍使用的一種檢出限測(cè)定方法進(jìn)行介紹。
美國(guó)EPA對(duì)方法檢出限的描述為:能夠被檢出并在被分析物濃度大于零時(shí)能以99%置信度報(bào)告的物質(zhì)的濃度。下面介紹目前國(guó)外水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)定MDL的低濃度加標(biāo)法。
美國(guó)EPA規(guī)定,在測(cè)定MDL時(shí),少測(cè)定七個(gè)重復(fù)的低濃度加標(biāo)樣品,加標(biāo)的濃度要適宜,一般為預(yù)期MDL值的1-5倍,并接照給定分析方法的全過(guò)程進(jìn)行處理和測(cè)定。
分析系統(tǒng)的準(zhǔn)備,進(jìn)行MDL測(cè)定的分析儀器系統(tǒng)必須通過(guò)了必要的質(zhì)童控制檢查,并運(yùn)行正常。同時(shí)應(yīng)保證系統(tǒng)的“干凈”,盡量避免以前測(cè)定的樣品對(duì)系統(tǒng)的污染。校正曲線的選擇,正確的校正曲線應(yīng)夜蓋被分析樣品的預(yù)期濃度范圍。建議校正曲線的濃度點(diǎn)取定里限附近,其余點(diǎn)覆蓋實(shí)驗(yàn)室可能遇到的有代表性的樣品濃度。選擇合適的加標(biāo)濃度,MDL是根據(jù)同一濃度的七個(gè)或七個(gè)以上樣品多次測(cè)定的精密度來(lái)確定的,而用于精密度計(jì)算的測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差與濃度有關(guān)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用對(duì)所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照證書(shū)有效期內(nèi)使用管理,必要時(shí)用內(nèi)部參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查。 期間核查,測(cè)量設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查需求的確定:使用頻率較高的;對(duì)環(huán)境條件要求較高的;修復(fù)后的儀器設(shè)備等。 測(cè)量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的方法:測(cè)量設(shè)備可定期測(cè)量其穩(wěn)定性、重復(fù)性等,也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查需要時(shí)可采用比對(duì)試驗(yàn)或其它方式進(jìn)行。
淺談?dòng)?jì)量為什么會(huì)逐漸淡出我們的日常生活范圍
“計(jì)量”一詞取代了在生活中使用已久的“度量衡”,使學(xué)術(shù)意味更濃厚。而“度量衡”一詞則比較形象、直觀,便于生活中的人們理解。
在古代的時(shí)候我們親切的稱(chēng)計(jì)量為“度量衡”,是由于秦始皇統(tǒng)一之后的一個(gè)政策就是統(tǒng)一“度量衡”,隨著時(shí)代的變遷,社會(huì)的發(fā)展,度量衡已經(jīng)由傳統(tǒng)的度量方式發(fā)展至今天高科技的計(jì)量設(shè)備。