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【孝義市金精化工有限公司】一家集洗油產(chǎn)品的設(shè)計(jì)、研發(fā)、深加工、銷售、服務(wù)為一體的煤焦油化工公司,孝義金精化工不斷致力于提升公司核心競(jìng)爭(zhēng)力,專注于洗油深加工產(chǎn)品的研發(fā),成功研制出工業(yè)芴、雙醚芴、雙酚芴、洗油、中質(zhì)洗油,精制洗油、9-芴酮,二碳酸二叔丁酯等產(chǎn)品。
二碳酸二叔丁酯( Diboc) 是一種新型的氨基保護(hù)劑, 有機(jī)合成中用來引入叔丁氧羰基( BOC) 保護(hù)劑, 特別適用于氨基酸的氨基保護(hù)。廣泛應(yīng)用于、蛋白質(zhì)及多肽合成、生物化學(xué)、食品、化妝品等多種產(chǎn)品的合成中。成品為無色結(jié)晶體或無色液體, 熔點(diǎn)22~23 ℃, 沸點(diǎn)56~57 ℃/66 Pa, 折光率( ND20)1.409, 相對(duì)密度0.950。溶解于、正己烷、苯和等, 微溶于水。英文名稱為: Di- tert- butyl dicarbonate, C.A 命名及登錄號(hào): Dicarbonic acid, bis ( 1, 1- dimethylethyl) ester, [24424-99- 5]。
使用防火花的工具和防爆設(shè)備。避免與眼睛,皮膚和衣物接觸??杖萜髦斜A粲挟a(chǎn)品殘余物(液體和/或蒸氣),并可能有危險(xiǎn)。保持容器密閉。避免接觸熱源,火花和火焰。避免食入和吸入。不要加壓,切割,焊接,釬焊,焊焊,鉆,磨,空的容器或接觸熱源,火花或明火。
本發(fā)明的制備方法由來制備叔丁醇鈉,由叔丁醇鈉來制備二碳酸二叔丁酯,用抽濾法代替之前的蒸餾法得到了叔丁醇鈉,工藝更簡(jiǎn)單、更節(jié)能,用代替正己烷、,降低了生產(chǎn)成本,更易提純,后反應(yīng)完成后先抽濾再水洗,減少了廢水量的產(chǎn)生,降低了環(huán)保處理成本。
叔丁基碳酸酯的合成 在氮?dú)獗Wo(hù)下將75g叔丁醇、87g和200g加入反應(yīng)釜內(nèi),攪拌均勻后滴加苯酯158.7g,循環(huán)水冷卻控制釜溫28~31℃之間,約1h滴完,攪拌3h后滴加70mL水溶解鹽酸鹽,待固體全部溶解,然后將釜液轉(zhuǎn)入1000mL液漏斗中,分掉上層水,用5%鹽酸洗滌有機(jī)層,減壓蒸餾有機(jī)層回收,得到叔丁基碳酸酯149.6g,其純度為95.3%,收率為77%。