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氦質(zhì)譜檢漏儀測量數(shù)據(jù)處理
漏率的溫度修正
標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率易受溫度變化影響,溫度對標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的影響一般為3%/℃ ,所以如果實(shí)際環(huán)境溫度和標(biāo)準(zhǔn)漏孔證書中溫度不一致,需要將標(biāo)準(zhǔn)漏孔證書中漏率和標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的氦質(zhì)譜檢漏儀示值修正至同一環(huán)境溫度下來計(jì)算,并在測試結(jié)果中加以說明,修正方法如下:
方法一: 將標(biāo)準(zhǔn)漏孔證書中的漏率修正至實(shí)際環(huán)境溫度下,用標(biāo)準(zhǔn)漏孔證書中的漏率加上或減去溫度對標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的影響系數(shù)計(jì)算值;
方法二: 將標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的氦質(zhì)譜檢漏儀示值平均值修正至標(biāo)準(zhǔn)漏孔證書中環(huán)境溫度下,用標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的氦質(zhì)譜檢漏儀示值平均值加上或減去溫度對標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率的影響系數(shù)計(jì)算值。
用氦氣作為氦質(zhì)譜檢漏氣體的原因
選擇示漏氣體(示蹤氣體)的原則是:它在空氣中及真空系統(tǒng)中的含量低;檢漏儀對示漏氣體的靈敏度高;它不會對人員、環(huán)境、被檢件及檢漏儀造成污染、傷害和安全隱患;價格低。
質(zhì)譜檢漏儀通常選擇氦氣作示蹤氣體,主要原因如下:
1、氦在空氣中及真空系統(tǒng)殘余氣體中的含量極1少(在空氣中約含5.2ppm),在材料出氣中也很少,因此本底壓力小,輸出的本底電流也小。正因?yàn)楸镜仔?,由某些原因引起本底的波動,亦即本底噪聲也就小,因此微小漏率也就能反?yīng)出來,靈敏度高。
2、氦的質(zhì)量?。ㄏ鄬Ψ肿淤|(zhì)量為4),易于穿過漏孔。這樣,氦較除氫以外的其他氣體通過同一漏孔的漏率就大,容易發(fā)現(xiàn),靈敏度高。
3、氦是惰性氣體,不與被檢件器壁起化學(xué)反應(yīng),不會污染被檢件,使用安全。
4、在氦兩側(cè)的是氫(質(zhì)荷比為2)和雙電荷原子碳(質(zhì)荷比為6),質(zhì)荷比都與氦相差較大。這樣,它們在分析器中的偏轉(zhuǎn)半徑相差也大,容易分開,定標(biāo)找氦峰時,不易受其他離子的干擾,因此就降低了對分析器制造精度的要求,易于加工。同時,分析器出口電極及離子源加速極的隙縫也可以加大,使更多的氦離子通過,提高了儀器靈敏度。標(biāo)準(zhǔn)器采用滲氦型標(biāo)準(zhǔn)漏孔,漏率標(biāo)稱值在(10-6~10-10)Pa·m3/s,不確定度不大于10%。
5、氦在被檢件及真空系統(tǒng)中不易被吸附。這樣檢出一個漏孔可以使氦信號迅速消失以便繼續(xù)進(jìn)行檢漏,提高了儀器的檢漏效率。
6.氫氣有些性能(如質(zhì)量小、易通過漏孔)比氦還好,然而由于氫一方面有易1爆危險,另一方面在油擴(kuò)散泵中,由于油受熱裂解會產(chǎn)生大量的碳和氫,使氫本底極高且波動大,以致靈敏度大大降低,所以很少采用。
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氦質(zhì)譜檢漏用氦氣的選擇
氦氣是一種無色、無味的隋性氣體。相對分子質(zhì)量為4.003,分子直徑為2.18×10-10m,分子的質(zhì)量為3.65×10-27kg,在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的密度為0.1769kg/m3,臨界溫度為5.25K,臨界壓力為2.26×105Pa,1atm壓力下的沸點(diǎn)為4.214K,熔點(diǎn)為0.9K,三相點(diǎn)溫度為2.186K,三相點(diǎn)壓力為51.1×10-2Pa,在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的熱導(dǎo)率為510.79J/(m·h·K),在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的定壓比熱為5233J/(kg·K),在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的動力粘度系數(shù)為1.86×10-5Pa·s,1L液氦氣化為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氦氣體積為700L。機(jī)械泵的工作方式不一樣,分為干泵檢漏儀和油泵檢漏儀,油泵工作會有油霧排出,污染工作環(huán)境,干泵沒有油霧排出對工作環(huán)境沒有影響。
國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的瓶裝氦氣按純度高低分別為工業(yè)用氦、純氦、高純氦三種。
1、工業(yè)用氦:氦含量≥99%,露1點(diǎn)≤43℃.
2、純氦分三級:優(yōu)等品氦含量≥99.995%;一等品氦含量≥99.993%;合格品氦含量≥99.99%。
3、高純氦分為三級:優(yōu)等品氦含量≥99.9996%;一等品氦含量≥99.9993%;合格品氦含量≥99.999%。
氦氣在氦質(zhì)譜檢漏儀檢漏中作為示蹤氣體使用,純度要求不高,一般選用工業(yè)用氦,即氦含量≥99%,露1點(diǎn)≤43℃。
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氦質(zhì)譜檢漏儀故障與處理
(1)內(nèi)部的密封結(jié)構(gòu)
當(dāng)檢漏儀內(nèi)部存在泄漏時,會對檢漏工作造成較大干擾,容易造成誤檢、誤判。 檢漏儀內(nèi)部主要的密封部位在檢漏儀的后側(cè)(見圖2),位于隔熱板的上方:①檢漏儀測試口與閥門組塊的連接部位,密封方式采用膠灌密封,檢漏儀在運(yùn)輸過程中如遇到強(qiáng)烈震動,此處容易造成密封膠開裂。②各電磁閥與閥門組件間的連接部位。密封方式采用氟橡膠圈或金屬墊片密封,橡膠圈的密封壽命有限,使用5 年以上時,有可能會存在密封失效的問題。③各零部件接口處的密封部位。如放大器與質(zhì)譜室、離子源與質(zhì)譜室、分子泵與質(zhì)譜室、標(biāo)準(zhǔn)漏孔與閥門組件、真空計(jì)與閥門組件等接口間的金屬墊片密封或橡膠圈密封。質(zhì)譜室接在分子泵的高真空端,入口接在分子泵和機(jī)械泵之間,利用分子泵對不同氣體具有不同壓縮比的特點(diǎn),氦氣逆著分子泵的抽氣方向進(jìn)入質(zhì)譜室。
(2)定位方法
采用噴吹法對各密封部位的氣密性進(jìn)行檢測,因檢漏儀內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊湊,各密封結(jié)構(gòu)間的距離很近,檢測時定位難度較大。經(jīng)摸索,在檢測時采用以下技巧,可提高定位的能力:①查漏前,先將分子泵風(fēng)扇的電源斷開,避免風(fēng)扇將氦源吹散至各個密封環(huán)節(jié),造成定位不準(zhǔn)確。②噴吹時,要嚴(yán)格控制氦源的流量,盡量采用噴槍咀流量小的噴槍,提高定位的能力。③儀器的反應(yīng)時間小于1 s,所以在一個部位噴吹的時間約3 s,再等待約3 s 后觀測信號有無變化。(3)自動化程度高:自動校準(zhǔn)氦峰,自動調(diào)節(jié)零點(diǎn),量程自動轉(zhuǎn)換,自動數(shù)據(jù)處理,可外接打印機(jī)。
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