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從純硅膠到超純硅膠再到有機(jī)雜化硅膠
早期硅膠以硅酸鹽為硅源制得,金屬雜質(zhì)含量較高,屬于A型硅膠。金屬雜質(zhì)導(dǎo)致其硅羥基酸性較強(qiáng),使得極性或堿性化合物色譜峰拖尾及回收率很差。用有機(jī)試劑(TEOS,四乙氧基)為原料可以有效控制金屬離子含量,制備超純B型硅膠,即降低了硅醇基的活性,也消除了化合物在色譜柱上與金屬離子產(chǎn)生螯合,避免堿性化合物拖尾。目前用于HPLC硅膠色譜填料基本上都是超純的B型硅膠。
SEC色譜填料SEC色譜分離模式與其它所有分離模式很大的不同就是樣品分子與固定相表面配基之間不存在相互作用。SEC 對(duì)樣品組分分離只取決于填料的孔徑大小與被分離組分分子尺寸之間的關(guān)系,與流動(dòng)相的性質(zhì)沒有直接的關(guān)系。不同大小的溶質(zhì)分子可以通過擴(kuò)散遷移和滲透到不同大小的孔洞里。小分子,可以進(jìn)入更多更深的孔道里,因此小分子駐保留時(shí)間長(zhǎng),洗脫體積大,而大分子會(huì)被小孔排阻在外,只能進(jìn)入大孔孔洞中,因此其經(jīng)過柱床的路徑比較短,會(huì)先從柱子中洗脫出來,從而實(shí)現(xiàn)具有不同分子大小樣品的分離。