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泵用后不能及時(shí)清洗移動(dòng)相中不得含有腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動(dòng)相不能留在泵中，特別是當(dāng)泵停泵過夜或更久時(shí)。若含有緩沖液的流動(dòng)相留在泵中，可能會(huì)析出鹽的微晶，如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞，甚至只是因?yàn)槿芤禾幱陟o止?fàn)顟B(tài)時(shí)，會(huì)析出。所以，必須用純水將泵完全清洗干凈，然后轉(zhuǎn)換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合硅膠固定相，可能是或-水)流相去空水泵工作時(shí)要注意防止溶劑瓶內(nèi)的流動(dòng)相被用完，否則泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、氣缸或密封環(huán)，終造成泄漏。如果沒有流動(dòng)相的外流，沒有壓力指示怎么辦？也許是泵內(nèi)有大量的氣體，此時(shí)可開啟泄壓閥，使泵在較大流量(如5 ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn)，排出氣泡，也可用一個(gè)50 ml的針筒在泵出口協(xié)助抽氣。另外一個(gè)可能的原因是密封環(huán)磨損需要更換。

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不穩(wěn)定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡；或單向閥內(nèi)有異物，可卸下單向閥，浸入內(nèi)超聲清洗。有時(shí)候可以是砂濾棒內(nèi)部出現(xiàn)氣泡，或者被細(xì)小鹽粒或滋生微生物部分堵塞，此時(shí)，可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。為什么壓力太大還是太低？也許是管道堵塞了，需要清理清理。另一種可能是由于管道出現(xiàn)了泄漏。檢驗(yàn)阻塞或泄漏時(shí)，應(yīng)逐段進(jìn)行。采用梯度洗脫時(shí)，由于多種溶劑混和，組分不斷變化，產(chǎn)生了一些特殊問題，必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對(duì)成分復(fù)雜的樣品，采用梯度洗脫法。在同一分析周期內(nèi)，不停地改變流動(dòng)相的濃度比例，稱為梯度洗脫。這樣，在一個(gè)復(fù)雜樣品中，性質(zhì)差異較大的組分，就能達(dá)到各自合適的容量因子 k的分離效果。

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峰丟失的故障

導(dǎo)致漏峰的原因主要有兩種：一是氣路中的污染，二是氣路未分離。

情況可以通過多次空轉(zhuǎn)和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。

1、為減少對(duì)氣路的污染，可采取如下措施：程序升溫后階段，應(yīng)進(jìn)行高溫清洗；

2、樣品進(jìn)樣應(yīng)保持清潔；

3、減少使用高沸點(diǎn)油類物質(zhì)；

4、采用盡可能高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

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峰丟失的第二種情況是峰未分開，除上述原因外，還有可能是由于系統(tǒng)污染引起的柱效下降或柱子老化引起，而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進(jìn)的、緩慢的。

系統(tǒng)污染和漏氣是造成假峰現(xiàn)象的主要原因，通過檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應(yīng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便維修時(shí)參考。

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固體萃取柱(SPE)是一種集選擇性保留、選擇性洗脫等分離技術(shù)，又稱固相萃取法。復(fù)合樣品溶液通過吸附劑(Sorbent)時(shí)，吸附劑通過極性相互作用、疏水作用或離子交換等作用力選擇性地保留了目標(biāo)物和少量與目標(biāo)物相似的組分，其它組分通過該吸附劑流出小柱，然后用另一種溶劑體系選擇性地將目標(biāo)物洗脫，從而實(shí)現(xiàn)了復(fù)雜樣品的分離純化、濃縮和濃縮。“保持”(Retention)和“洗出”(Elution)都受到目標(biāo)、吸附、溶劑等三個(gè)因素的影響，成功分離的關(guān)鍵是要對(duì)已知目標(biāo)物進(jìn)行適當(dāng)?shù)奈健⒃嚇尤軇┘跋疵撊軇?

全自動(dòng)固相萃取儀能抵抗大部分化學(xué)物品的腐蝕，同時(shí)具有耐熱、防火、防潮等功能。雖然物理功能很少被損壞，但即使它的性能再好，在使用期間也要定期維護(hù)。對(duì)設(shè)備的保養(yǎng)和使用壽命進(jìn)行維護(hù)十分重要。

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