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循環(huán)池挑選指南一個內(nèi)徑0.3或0.5毫米的毛細(xì)管液相色譜柱(流通液相色譜柱;一個直徑為1.0或2.1毫米的微型或溶劑節(jié)約型液相色譜柱半流通池;常規(guī)的液相色譜柱(內(nèi)徑3.0或4.6 mm)反壓大于100 bar,樣品 MW≤4000,選擇80 m的孔徑,選擇直徑為80°的,選擇直徑為300mm的孔徑;碳蓋層-對色譜分離的影響,與基體物質(zhì)相連接的鍵合相量。高碳率:更高的分辨率,更長的分析時間;低碳覆蓋:減少運(yùn)行時間用較短的烷烴鏈結(jié)合游離硅羥基對色譜分離的影響(第二鍵合)密封:減輕被檢測組份與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應(yīng)引起的色譜峰拖尾現(xiàn)象對極性樣品,未封閉端部和封閉端部色譜柱的選擇性存在顯著差異顆粒大?。?.8 um3.5 um→快速分離5微米→工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)7 um→配制柱。
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一種嬌氣純凈的流體,是一種用超聲波除氣的水和純凈的溶劑(或)組成,具有一種清純而自重的特點(diǎn),具有一種清純的、自重的、寬容的能力,但不善于改變?nèi)菁{對象。但也有其自身的小錯點(diǎn),嬌嫩的身體也常常受到空氣的侵蝕,有時被細(xì)菌,為了保持穩(wěn)重不變的心和潔凈的身體,平時要進(jìn)行嚴(yán)格的脫氣和超聲訓(xùn)練。自身有時候呆在小屋里也會犯一些小毛病,在自然條件特別是適宜的光照條件下,總是耐不住寂寞,就會和身邊的朋友手拉手,一起做小團(tuán)體,小團(tuán)體也會慢慢地壯大,在自然條件特別是適宜的光照條件下,總是耐著寂寞,與身邊的小伙伴一起手拉手做起小團(tuán)體,小團(tuán)體也會慢慢地成長,這樣的小房子就是茶色玻璃的,生活條件雖然如此優(yōu)越,不過磷化小伙伴來了,容易被,細(xì)菌就像虎視眈眈,更肆無忌憚。此時自己的小房間也會被污染,如果不進(jìn)行處理會嚴(yán)重影響到自己。
自動化進(jìn)樣器常見的問題是臟,術(shù)語叫做交叉污染,交叉污染產(chǎn)生的原因很直接,樣品殘留在進(jìn)樣針/外表面,并且隨著下一個進(jìn)樣器的進(jìn)樣器進(jìn)入色譜系統(tǒng),要解決交叉污染,也很簡單,自動進(jìn)樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會有洗針的功能。如忘了開洗針功能,可能污染已殘留在針座或六通閥閥上,此時要對這兩個部件進(jìn)行清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。
流量過五關(guān)斬六將,下一站是探測器探測器的一個非常重要的部分就是光源,通常稱為燈,燈是一種消耗品,像家用燈泡一樣,使用到一定程度就會失效。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點(diǎn)不亮?xí)r要更換,因為放在檢測器中的燈是需要發(fā)射能量的,一旦能量衰減到一定程度,就會出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下,燈泡的壽命是2000 h,當(dāng)達(dá)到這一時,我們就特別注意燈泡的能量狀況,可以通過在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能測試”來判斷,測試的結(jié)果將分別對低、高三個波長段的能量進(jìn)行評估,一旦某一波長段的結(jié)果顯示失敗,就表示要換燈,通常個失敗的都是低波長段。
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石英玻璃因其耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應(yīng)器,用于元素儀常規(guī)樣品測定中所用的氧化管、還原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命,主要取決于它的材料質(zhì)量,其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要,下面就此提出一些建議:
1、石英反應(yīng)管碰撞易
在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時,需要注意,在使用過程中,要注意不要與石英管碰撞(結(jié)塊的氧化銅)。內(nèi)封管塞,可涂一點(diǎn)高真空潤滑脂(涂多了碳空白會高),裝入時管塞與管口要垂直對正,緩慢旋轉(zhuǎn)插入,取出時也應(yīng)如此操作,否則易導(dǎo)致管塞崩口。當(dāng)反應(yīng)管裝入儀器時,應(yīng)清除管內(nèi)所有的指印,避免結(jié)晶區(qū)的形成導(dǎo)致石英過早老化。
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2、石英反應(yīng)管與分析樣品發(fā)生反應(yīng)而引起的腐蝕
含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機(jī)物在分析過程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質(zhì)會損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導(dǎo)致石英管的,有許多還毒化管內(nèi)催化劑。所以在進(jìn)行此類物質(zhì)分析時,應(yīng)將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護(hù)石英反應(yīng)管,并將相應(yīng)的氧化吸收劑覆蓋到反應(yīng)管或樣品上,防止其副反應(yīng)發(fā)生。若含氟樣品在反應(yīng)管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑,在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋、三氧化鎢等催化劑,還可以根據(jù)副反應(yīng)發(fā)生的類型和過程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高,建議更換不銹鋼反應(yīng)管。
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柱材的選擇應(yīng)根據(jù)待分析的樣品性質(zhì)和試驗條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性,應(yīng)考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點(diǎn)是化學(xué)惰性好,制備的柱子柱效高,便于觀察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺點(diǎn)。PTFE管的優(yōu)點(diǎn)是耐腐蝕,缺點(diǎn)是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優(yōu)點(diǎn)是不破碎,傳熱性好,柱壽命長,可滿足一般樣品分析要求。其缺點(diǎn)是內(nèi)壁較粗糙,活性較大,很難清洗干凈。
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在使用前應(yīng)對填充柱進(jìn)行清洗處理,并進(jìn)行試漏檢測。清潔方法與管柱材料有關(guān)。對不銹鋼管,一般采用10%熱浸泡,抽去管內(nèi)壁的油污,再用自來水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復(fù)處理,則可明顯降低對柱內(nèi)壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。類似地,為了降低玻璃的內(nèi)壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理,然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡單:可將柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通氣,若無氣泡冒出,則說明柱子無泄漏現(xiàn)象。