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ICP光源觀察方式
水平觀察:又稱(chēng)為軸向觀察或端視觀測(cè),是采用水平放置的ICP光譜儀炬管,“火焰”氣流方向與采光光路方向呈水平重合;可使整個(gè)火焰?zhèn)€個(gè)部分的光都全部通過(guò)狹縫。水平觀察方式的優(yōu)點(diǎn)是:由于整個(gè)“火焰”各個(gè)部分的光都可以被采集導(dǎo)致靈敏度高,對(duì)簡(jiǎn)單樣品有較好的檢出限;其缺點(diǎn):基體效應(yīng)和電離干擾大,線性范圍小,炬管溶液積炭和積鹽而沾污,需要及時(shí)清洗和維護(hù),RF功率設(shè)置不能一般不超過(guò)1350W;使用于光譜儀水質(zhì)分析中。第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體,電子溫度將增加。
ICP光譜儀是什么構(gòu)成的?
一臺(tái)典型的ICP光譜儀主要由一個(gè)光學(xué)平臺(tái)和一個(gè)檢測(cè)系統(tǒng)組成。包括以下幾個(gè)主要部分:
1. 入射狹縫: 在入射光的照射下形成光譜儀成像系統(tǒng)的物點(diǎn)。
2. 準(zhǔn)直元件: 使狹縫發(fā)出的光線變?yōu)槠叫泄?。該?zhǔn)直元件可以是一獨(dú)立的透鏡、反射鏡、或直接集成在色散元件上,如凹面光柵光譜儀中的凹面光柵。
3. 色散元件: 通常采用光柵,使光信號(hào)在空間上按波長(zhǎng)分散成為多條光束。
4. 聚焦元件: 聚焦色散后的光束,使其在焦平面上形成一系列入射狹縫的像,其中每一像點(diǎn)對(duì)應(yīng)于一特定波長(zhǎng)。
5. 探測(cè)器陣列:放置于焦平面,用于測(cè)量各波長(zhǎng)像點(diǎn)的光強(qiáng)度。該探測(cè)器陣列可以是CCD陣列或其它種類(lèi)的光探測(cè)器陣列。
ICP光譜儀的校正方法
波長(zhǎng)校正
波長(zhǎng)校正是為使實(shí)際波長(zhǎng)同檢測(cè)器檢出波長(zhǎng)相一致。大致可分為兩分部:首先通調(diào)整儀器來(lái)對(duì)光譜儀進(jìn)行校正,然后是通過(guò)漂移補(bǔ)償?shù)霓k法減少因環(huán)境的變換導(dǎo)致譜線產(chǎn)生位移。光譜校正是儀器實(shí)際測(cè)得的波長(zhǎng)與理論波長(zhǎng)之間出現(xiàn)的偏差別進(jìn)行的校正,一般是通過(guò)測(cè)試一系列元素的波長(zhǎng)來(lái)進(jìn)行校正,校正后所得數(shù)據(jù)即為對(duì)光譜彼進(jìn)行校正的校正數(shù)據(jù)。對(duì)于儀器除塵,一般由電子,儀修或計(jì)算機(jī)的專(zhuān)業(yè)人員幫助,光譜儀儀器使用或管理人員如不懂電子知識(shí),不了解儀器結(jié)構(gòu),不要輕易去動(dòng),以免發(fā)生意外,除塵應(yīng)事先停機(jī)并關(guān)掉供電電源下進(jìn)行。
漂移補(bǔ)嘗是因?yàn)楣馄諆x光譜線位移與波長(zhǎng)、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數(shù)關(guān)系,這種函數(shù)關(guān)系具有普遍適用性。其中零級(jí)光譜線隨波長(zhǎng)、溫度變化產(chǎn)生的位移。漂移補(bǔ)償是一種常規(guī)監(jiān)視過(guò)程,其原理是在進(jìn)樣間歇期間,監(jiān)測(cè)多條氫線波長(zhǎng),將實(shí)際值與理論值相比較,并對(duì)誤差進(jìn)行補(bǔ)償。為保證儀器的正常運(yùn)行,延長(zhǎng)儀器的使用壽命,廠家建議客戶(hù)根據(jù)不同的情況,按如下提示進(jìn)行定期的部件維護(hù)和保養(yǎng)。
ICP光譜儀主要用于微量元素的分析,可分析的元素為大多數(shù)的金屬和硅、磷、 硫等少量的非金屬,共 72 種。廣泛地應(yīng)用于質(zhì)量控制的元素分析,超微量元素 的檢測(cè),尤其是在環(huán)保領(lǐng)域的水質(zhì)監(jiān)測(cè)。還可以對(duì)常量元素進(jìn)行檢測(cè),例如組分 的測(cè)量中,主要成分的元素測(cè)定。門(mén)等及過(guò)流開(kāi)關(guān)連鎖保護(hù)開(kāi)關(guān)損壞也會(huì)熄火,應(yīng)急辦法是把開(kāi)關(guān)進(jìn)行短路處理后,短時(shí)間內(nèi)對(duì)數(shù)據(jù)測(cè)定不會(huì)帶來(lái)影響,等待光譜儀維修工程師上門(mén)維修。
ICP光譜儀的使用和維護(hù)
儀器的供電線路要符合儀器的要求
為了保證ICP光譜儀的安全運(yùn)行,供電線路必須要有足夠大的容量,否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過(guò)大,影響儀器壽命。作為一臺(tái)精密測(cè)量?jī)x器,它還需要有相對(duì)穩(wěn)定的電源,供電電壓的變化一般不超過(guò)+百分之5,如超過(guò)這個(gè)范圍,需要使用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,不能使用電子穩(wěn)壓器,由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波,造成電脈沖,影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤動(dòng)作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,儀器供電線路單獨(dú)從供電變壓器的配電盤(pán)上得到,盡量不與大電機(jī),大的通風(fēng)機(jī),空調(diào)機(jī),馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路,以免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí),供電線路的電壓大幅度的波動(dòng),造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆,計(jì)算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標(biāo)準(zhǔn),以防相互干擾。在ICP光譜儀的使用中,應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化,不能長(zhǎng)期在過(guò)壓或欠壓下工作,根據(jù)資料介紹,當(dāng)儀器在過(guò)壓下工作會(huì)造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過(guò)度的蒸發(fā)和老化,電子管的壽命將會(huì)大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一)。如果在欠壓下工作,電子管燈絲溫度過(guò)低,電子發(fā)射不好,也容易造成電子發(fā)射材料過(guò)早老化,同樣也縮短電子管的壽命;其缺點(diǎn):基體效應(yīng)和電離干擾大,線性范圍小,炬管溶液積炭和積鹽而沾污,需要及時(shí)清洗和維護(hù),RF功率設(shè)置不能一般不超過(guò)1350W。儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動(dòng)同樣也會(huì)造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,對(duì)測(cè)定結(jié)果的好壞影響極大,因此,應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量。