抗纈沙坦精制級過濾洗滌干燥三合一 工藝流程

(1) 纈沙坦粗品的攪拌反應(yīng)

  將制備纈沙坦甲酯的環(huán)合反應(yīng)液與無機堿水溶液I混合，攪拌反應(yīng)；

(2) 纈沙坦粗品的制備：

   反應(yīng)結(jié)束，分層將水層降溫到10℃，用鹽酸調(diào)節(jié)pH=1，過濾洗滌得到纈沙坦粗品。

(3) 纈沙坦的精制溶解

  將得到的纈沙坦粗品加到中，加熱至完全溶解；

(4) 纈沙坦的一次精制

冷卻至室溫后，繼續(xù)冷卻至10℃保存3小時，過濾，濾餅用少量冷洗滌；烘干，得到纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品；

(5) 纈沙坦的二次精制

   將纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品中，加熱至溶解，攪拌冷卻至室溫，過濾，濾餅用少量洗滌，晾干，得到纈沙坦二次結(jié)晶產(chǎn)品，即精制的纈沙坦。

   通過HPLC法對精制的纈沙坦中雜質(zhì)進行檢測，有關(guān)雜質(zhì)未檢出，纈沙坦雜質(zhì)K未檢出，手性異構(gòu)體未檢出。

橡膠硫化促進劑M的精制新工藝，其充分利用原料，成本低，工藝簡單，節(jié)能環(huán)保。全密閉過濾洗滌干燥一體機的工藝步驟為：

 (1) 將粗橡膠硫化促進劑M鈉鹽溶液加到反應(yīng)釜中，加水，使鈉鹽質(zhì)量濃度控制在55～65％，滴加稀硫酸，中和溶液pH至7～10；

 (2) 向上道工序所得溶液中加入萃取劑，然后通入純氧，反應(yīng)溫度控制在40～50℃，萃取劑為水、27.5wt％和 93wt％硫酸的混合溶液；

 (3) 向步驟(2)所得溶液中加入稀硫酸，調(diào)節(jié)pH值至5～9，三合一反應(yīng)釜的攪拌電機轉(zhuǎn)速為50～60r/min；

橡膠硫化促進劑M提純連續(xù)生產(chǎn)裝置 全密閉筒錐三合一過濾洗滌干燥機實現(xiàn)溶劑法提純橡膠硫化促進劑生產(chǎn)線機械化和自動化，有效解決溶劑揮發(fā)、降低生產(chǎn)能耗，具有操作環(huán)境安全，勞動強度小，運行成本低等優(yōu)點。針對酸堿法提純工藝會產(chǎn)生大量廢水問題，無錫市雙瑞機械有限公司研發(fā)生產(chǎn)的全密閉筒錐三合一過濾洗滌干燥機較大程度減少廢水量。

接觸法和輻射法受生產(chǎn)條件和成本的限制，基本上不采用；氣化法和熔融法雖被企業(yè)采用較多，但仍存在一些問題，如熔融法，由于熔融法的整個工藝過程如在一個反應(yīng)釜中完成，就存在產(chǎn)品質(zhì)量不高的問題，如果整個工藝過程由多個反應(yīng)釜完成，則存在連接管道硫磺堵塞、環(huán)境污染等問題；而氣化法存在操作溫度高、能耗大、成本高、對設(shè)備腐蝕嚴重、勞動防護要求高等問題。