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本發(fā)明的目的在于克服上述缺點,提供一種成本低廉、清潔生產、產品質量好的精制硫酸鎳的制備方法。
本發(fā)明的技術方案是:
首先將粗硫酸鎳加水溶解,制得粗硫酸鎳溶液,在粗硫酸鎳溶液中加入、空氣、或氯酸鹽作為氧化劑,攪拌并加熱,加入堿調節(jié)溶液pH值至1.0?4.0,在0℃?100℃條件下反應0.5?8小時后,過濾得到除鐵后液;
然后在除鐵后液中加入、或作為氟化劑,攪拌并加熱,加入堿調節(jié)溶液pH值至2.0?6.0,在0℃?100℃條件下反應0.5?8小時,過濾得到除鈣鎂后液;
在除鈣鎂后液中加入皂化萃取劑,使用堿調節(jié)溶液pH值為1.0?6.0,有機相與溶液相體積比(即O/A)為2:1?1:8時采用1?4萃取除去銅和鋅等雜質得到除銅鋅后液,有機相再生后返回制取皂化萃取劑,除銅鋅后液進入后續(xù)工序;所用萃取劑為二(2?己基)(即P204)或2-已基單2-已基酯(即P507);所述皂化萃取劑為P204或P507的鎳鹽,其皂化方法為在硫酸鎳溶液中加入萃取劑,加入堿調節(jié)溶液pH值為5.0?8.0,萃取得到皂化萃取劑;使用皂化萃取劑萃取銅鋅的萃取級數為1?4級;使用純凈硫酸鎳溶液洗滌負載鎳有機相,其洗滌級數為1?4級。
所述堿為堿金屬氫氧化物、堿金屬氧化物或堿金屬氫氧化物的水溶液、堿金屬氧化物的水溶液。
除銅鋅后液加入萃取劑的煤油溶液,使用堿調節(jié)溶液pH值為5.0?8.0,萃取溶液中的鎳得到負載鎳有機相。負載鎳有機相使用純凈的硫酸鎳溶液洗滌其中的鈉,洗滌后的負載鎳有機相使用0.5mol·L?1?6mol·L?1的稀硫酸反萃得到凈化后硫酸鎳溶液;
凈化后硫酸鎳溶液加熱蒸發(fā),冷卻結晶,過濾得翠綠色晶體,晶體干燥得到精制硫酸鎳產品。
【硫酸鎳的制備方法】
1、將鎳與少量一起溶于硫酸中,過濾除去雜質,將濾液加熱濃縮,常溫下冷卻,可析出七水硫酸鎳。 在25℃下,采用43%硫酸溶液,還可析出四水合物。在131℃下從硫酸鎳飽和溶液中也能析出二水合物,在103℃下加熱二水合物,也可獲得一水合物。
2、以一氧化鎳與硫酸作用,也可制得七水硫酸鎳。
濟南永泰化工有限公司是一家從事化工生產和貿易的專業(yè)公司,并與幾家生產企業(yè)簽訂代加工代銷協議。企業(yè)已具有20余年的化工貿易歷史,目前是省內走量很大、全、實力強化工原料貿易商。公司堅持“信譽”的宗旨。
3月電池級硫酸鎳經受疫情沖擊,市場成交價已普遍低于成本,硫酸鎳廠嚴重承壓。4月電池級硫酸鎳價呈上行趨勢,據SMM調研了解,本月各硫酸鎳廠訂單及成交情況同上月相比有所改善。
回顧本周,電池級硫酸鎳價格上行趨勢明顯,多數硫酸鎳廠表示,4月訂單已滿或庫存見底。同上月相比,硫酸鎳廠家出貨意愿明顯下降。SMM認為,因處疫情陰影下的硫酸鎳廠4月增產現象并不明顯,大多廠家保持3月生產產量,且華北某兩家硫酸鎳廠本月停產預計減少生產電池級硫酸鎳產品4500-6000噸,而下游前軀體廠4月增產,對硫酸鎳需求同上月相比增加,導致電池級硫酸鎳庫存下降,電池級硫酸鎳價格上漲。