本底

“本底”是指在色譜載氣中含有的被測(cè)雜質(zhì)氣體，配標(biāo)準(zhǔn)氣用底氣中含的被測(cè)雜質(zhì)氣；測(cè)試系統(tǒng)（載氣系統(tǒng)與樣品氣系統(tǒng)）帶來(lái)的或被漏入的（以氧、氮為主）該雜質(zhì)氣。大多數(shù)濃度型檢測(cè)器都要求本底值遠(yuǎn)小于它的l小檢測(cè)濃度。當(dāng)載氣中本底值大于樣品氣中某雜質(zhì)濃度時(shí)，該雜質(zhì)氣會(huì)出現(xiàn)“反峰”。配制標(biāo)準(zhǔn)氣的底氣要求就更嚴(yán)格了，否則本底值直接影響定量了。但是質(zhì)量檢測(cè)器（以火焰離子化檢測(cè)器為主的）是例外。我們?cè)跈z測(cè)氧中烴類雜質(zhì)時(shí)發(fā)現(xiàn)，用純氮?dú)猓?個(gè)“9”）作載氣（氫氣和空氣相同），也能檢測(cè)到0.1ppm的烴（一般國(guó)產(chǎn)色譜儀），乃至20—50ppm的烴雜質(zhì)氣。這是因?yàn)檩d氣中的雜質(zhì)（氧、氫、一氧化碳、二氧化碳FID上無(wú)響應(yīng)，含量≤5ppm）因濃度不變，只能使檢測(cè)器（FID）產(chǎn)生一個(gè)相應(yīng)穩(wěn)定的“基流”，只要基數(shù)平衡、噪聲小，0.1ppm的烴類雜質(zhì)氣仍舊可以在基線上出一個(gè)峰。氣相色譜定量規(guī)定，l小的檢測(cè)峰的判定：l小的峰峰高值是二倍于噪聲值。過去國(guó)產(chǎn)儀器只能檢測(cè)0.1ppm的烴是因?yàn)閮x器的總噪聲值較高。只要將總噪聲值下降一個(gè)數(shù)量級(jí)，則l小檢測(cè)峰就會(huì)提高一個(gè)數(shù)量級(jí)。我公司的FID敏感度指標(biāo)仍是Mt≤1×10-11g/s（正十六烷），和其它廠家的指標(biāo)一樣，但總噪聲值低。小編了解到：氦氣有密度小、滲透性強(qiáng)、不可燃、導(dǎo)熱強(qiáng)，液氦溫度低等特點(diǎn)，廣泛用于科研、工業(yè)、高校、檢漏等。因此，“氫焰型氣相色譜儀只能檢測(cè)與本底電流值相近”的說法是缺乏根據(jù)的。而我們?cè)倮脻饪s法，使烴中乙炔檢測(cè)可以測(cè)到ppb級(jí)。

檢測(cè)時(shí)樣氣（標(biāo)氣）流路也一樣存在漏氣問題。我們已找到改變分析操作能判斷是否有漏氣方法，并能大致確定漏量大小。還有“在檢測(cè)<20ppbl超低微量氣體成分時(shí)，不能采用紫銅及一般不銹鋼材料”的說法也欠根據(jù)。氦離子化檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器都是能直接撿測(cè)ppb級(jí)的檢測(cè)器，在儀器上我們?nèi)杂靡话阕香~與不銹鋼管作連接管與色譜柱，只是要將管內(nèi)清洗和置換干凈就能滿足要求[27]。在校驗(yàn)方法上，有人說“市售瓶裝標(biāo)準(zhǔn)氣含量在1—20ppm內(nèi)，使用這種濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣去校驗(yàn)1—20ppb濃度的含量數(shù)據(jù)，兩種數(shù)據(jù)大小相關(guān)1000倍，這是完全不合理的?！边@是外行批評(píng)內(nèi)行的話！好象批評(píng)者能配出含量為1—20ppb的標(biāo)準(zhǔn)氣？因?yàn)楹苊黠@目前還沒有人能得到純度為9個(gè)“9”的配標(biāo)準(zhǔn)氣的底氣。基于目前只能配制出ppm級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣，第l一底氣純度得到保證；第二個(gè)問題是配氣誤差。只要查一下國(guó)家l質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)的一級(jí)[GBW]和二級(jí)[GBW（E）]氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（共300多種）[11]，就可知道氣瓶標(biāo)氣l小配制濃度只能到1ppm。第三考慮到濃縮法能將ppb變?yōu)閜pm級(jí)和檢測(cè)器可以保證的線性范圍。因而用ppm的標(biāo)準(zhǔn)氣校驗(yàn)ppb級(jí)就不足奇怪。理論與技術(shù)上的研究，在許多內(nèi)容上都是使“不可能”“不合理”的事，讓它在一定條件下成為可能。而且氧化過程中產(chǎn)生的熱量足以維持煉鋼過程所需的溫度,因此,吹氧不但縮短了冶煉時(shí)間,同時(shí)提高了鋼的質(zhì)量。

高純氫氣:液氮的用途

工業(yè)生產(chǎn)中，用壓縮液體空氣分餾的方法獲得液氮，可以用于作為深度制冷劑，由于其化學(xué)惰性，可以直接和生物組織接觸，立即冷凍而不會(huì)破壞生物活性，因此可以用于：

（1）迅速冷凍和運(yùn)輸食品，或制作冰品；

（2）進(jìn)行低溫物理學(xué)的研究；

（3）在科學(xué)教育中演示低溫狀態(tài)。在常溫下柔軟的物體在液氮中浸泡一下，就會(huì)脆如玻璃；

（4）提供高溫超導(dǎo)體顯示超導(dǎo)性所需的溫度，例如釔鋇銅氧。

（5）可作制冷劑，用來(lái)迅速冷凍生物組織，防止組織被破壞。

（6）用于工業(yè)制氮肥。

（7）用于化學(xué)檢測(cè)，如BET比表面積測(cè)試法。

生物及醫(yī)學(xué)用途

（1）除滅紅火蟻。

（2）在手術(shù)中可以用迅速冷凍的方法幫助止血和去

除皮膚表面的淺層需要割除的部位。

（3）保存組織，生物樣品以及和的儲(chǔ)存；

（4）可作制冷劑，用來(lái)迅速冷凍生物組織，防止組織被破壞。

7.內(nèi)表面處理

為了進(jìn)一步改善管道材料特性，對(duì)管道內(nèi)表面進(jìn)行處理，一般有三種方法：酸洗鈍化（AP），光亮退火（BA）和電解拋光（EP）處理。試驗(yàn)資料和實(shí)踐都證明，通過表面處理后。管道材料的粗糙度減小。出氣速率降低。表面吸附性減弱。

8.管道材料及連接

純度在99.99％以內(nèi)的氣體管道，采用10#或20#無(wú)縫鋼管（內(nèi)表面鍍鋅或純化處理）、銅管。鍍鋅管道采用螺紋連接?？傠s質(zhì)含量≤10—100ppm的氣體管道，采用304不銹鋼光亮退火管（304BA）、304不銹鋼管純化處理（304AP）、紫銅管。管道采用焊接連接，可以采用對(duì)接焊、承插焊或套管焊接。總雜質(zhì)含量≤1-1oppm的氣體管道，采用316L不銹鋼光亮退火管（316LBA）、316L不銹鋼電拋光管（304EP）。管道連接采用焊接， 內(nèi)壁無(wú)瘢痕的對(duì)接焊，高純氬氣保護(hù)焊。總雜質(zhì)含量≤lppm的高純氣體管道，必須采用316L不銹鋼電拋光管（3l6LEP）。使用要求：危險(xiǎn)性:空氣中含氮量增加會(huì)造成氧的稀釋,影響人的正常呼吸（在空氣中最l高容許濃度不應(yīng)超過82%），高濃度的氮?dú)饪梢鹬舷ⅰ９艿肋B接采用焊接，內(nèi)壁無(wú)瘢痕的對(duì)接焊，高純氬氣保護(hù)焊，在專用的潔凈室內(nèi)進(jìn)行。