廣州碩譜生物科技有限公司氰丙基SPE柱規(guī)格

為什么反相填料C18使用時(shí)建議溶液的PH范圍是2-8？

C18填料是十八烷1基硅1烷鍵合硅膠，pH值超出酸性范圍時(shí)，鍵合相十八烷1基易發(fā)生水解而流失；當(dāng)流動(dòng)相pH超出堿性范圍時(shí)，會(huì)加速硅膠的溶解。這兩種反應(yīng)均是不可逆的反應(yīng)，會(huì)影響填料的性能。

當(dāng)我們極端pH條件下需要使用反相填料時(shí)，建議使用聚合物基質(zhì)的反相填料，如HLB,PSD等，聚合物基質(zhì)的填料pH耐受范圍是1-14，適用范圍非常廣哦。

SPE小柱的使用過(guò)程

下面我們?cè)O(shè)定填料為保留目標(biāo)化合物，分析過(guò)程如下：

1、預(yù)洗活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)，飽和平衡柱。依次用強(qiáng)溶劑、弱溶劑（緩沖溶液）進(jìn)行活化。

2、上樣——將樣品（包括分離物和干擾物）用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分通過(guò)吸附劑，吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。

3、淋洗——用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物富集保留在吸附劑上。

4、洗脫——用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)從吸附劑上洗脫下來(lái)并收集。

樣品前處理在儀器分析過(guò)程中是一個(gè)既耗時(shí)又極易引進(jìn)誤差的步驟，樣品處理的好壞直接影響色譜分析的結(jié)果，固相萃取小柱又是一種用途廣泛而且越來(lái)越受歡迎的樣品前處理技術(shù)，因此，為了提高分析測(cè)定效率，使用好固相萃取小柱是非常有必要

正相機(jī)制：

在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間會(huì)產(chǎn)生極性力。通常使用極性力的吸附劑在色譜中被稱為正相色譜吸附劑。極性力強(qiáng)度大于非極性力，但小于離子力強(qiáng)度；常用的極性基團(tuán)有羥基、胺基、巰基等。

由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團(tuán)，因此非極性基質(zhì)環(huán)境對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力是有利的。廣州碩譜生物科技有限公司氰丙基SPE柱規(guī)格實(shí)際的應(yīng)用可以說(shuō)，SPE柱的原理和應(yīng)用相當(dāng)廣泛，今天小編就以乳制品中三聚1氰胺的測(cè)定為例，做了一個(gè)小小的實(shí)驗(yàn)，參考GB/T22388-2008原乳及乳制品中三聚1氰胺的測(cè)定方法二[1]。結(jié)果表明，在極性作用下，樣品的固相萃取過(guò)程中，基質(zhì)主要是非極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標(biāo)化合物多含有極性較大的官能團(tuán)。

對(duì)SPE柱進(jìn)行合理的處理

在 SPE柱中，吸附劑可能存在少量干擾物，有效活化可避免干擾物進(jìn)入洗脫液中，活化溶液應(yīng)選擇整個(gè)洗脫過(guò)程中洗脫強(qiáng)度zui高的溶劑體系；在反相模式下，從樣品溶液到洗脫液的過(guò)程主要涉及到0%-100%甲1醇水溶液，因此應(yīng)選擇純甲1醇活化溶液，而在目標(biāo)化合物需要用甲1醇-甲ji叔丁基醚混合液洗脫時(shí)，則應(yīng)選擇純甲ji叔丁基醚溶液；在正相模式下，從樣品溶液到洗脫液的過(guò)程主要涉及到0%-100%正己烷-甲ji叔丁基醚溶液的過(guò)程，因此活化溶液應(yīng)選擇純甲ji叔丁基醚溶液。廣州碩譜生物科技有限公司氰丙基SPE柱規(guī)格反相態(tài)是SPE小柱中相對(duì)于流動(dòng)相極性較低的分離態(tài)。

色譜柱技術(shù)的差距在哪里？

答：色譜柱技術(shù)包括填料技術(shù)和裝柱技術(shù)，填料技術(shù)自不待言，填料的好壞對(duì)色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術(shù)也沒(méi)有想象中的這么簡(jiǎn)單，不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長(zhǎng)度，裝柱工藝都有所不同，要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床，更多是一門藝術(shù)，需要經(jīng)驗(yàn)積累。具體地說(shuō)，每一種類型的柱子不只是ODS柱，其他如正柱，氨基柱，離子交換柱等zui好解釋清楚。

國(guó)內(nèi)和國(guó)外想比，我認(rèn)為色譜柱的差距在于：國(guó)內(nèi)公司以前都不會(huì)自己開發(fā)填料，一般買國(guó)外現(xiàn)成填料裝柱，買到的填料質(zhì)量控制權(quán)不在自己手里。另外因?yàn)檠b柱歷史短，經(jīng)驗(yàn)積累少，裝柱工藝也沒(méi)有完全達(dá)到國(guó)外水平。但來(lái)到新公司后，發(fā)現(xiàn)大家都沒(méi)有使用，幾個(gè)實(shí)驗(yàn)室連保護(hù)柱都沒(méi)找到一個(gè)，也就是說(shuō)大家從來(lái)都沒(méi)有用過(guò)。另外，對(duì)色譜柱性能很關(guān)鍵的基礎(chǔ)材料-----裸硅膠，國(guó)產(chǎn)的還不過(guò)關(guān)，在純度、粒徑和孔徑的均一性方面和國(guó)外產(chǎn)品相比，差距很大。