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體系簡(jiǎn)介在生物復(fù)雜樣品分析中，高靈敏的 API5000三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀 API 5000 LC/MS/MS系統(tǒng)具有寬廣的線性動(dòng)態(tài)范圍，并能定量、分析，適用于復(fù)雜基質(zhì)中低濃度組分的定量分析，比行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) API 4000系統(tǒng)具有更高的靈敏度。用來定量測(cè)定小分子化合物，可提供準(zhǔn)確、重復(fù)性。為滿足 DMPK和 ADME研究的靈敏度要求， API 5000系統(tǒng)安裝了新的離子導(dǎo)入聚焦裝置、技術(shù)完善的 Turbo V離子源，以及新一代的 Analyst軟件，形成了適合于開發(fā)研究各個(gè)階段的經(jīng)用、高通量分析的平臺(tái)。制度優(yōu)勢(shì)

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制度優(yōu)勢(shì)QJetVTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBO VTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBOVTM離子源、新一代 Analyst軟件，使之成為適用于開發(fā)的每一階段的高通量分析平臺(tái)，除交叉污染 QJet離子導(dǎo)入技術(shù)外，通過捕獲和聚焦多由 TURBO離子源產(chǎn)生的離子，顯著提高了靈敏度。在高濃度樣品中， TURBO V離子源甚至可以消除交叉污染。它具有離子源和 APCI兩個(gè)接口，對(duì)于液相運(yùn)行的每一個(gè)化合物，都可以通過計(jì)算機(jī)控制來優(yōu)化離子化參數(shù)。另外還可選擇大氣壓光電離 PhotoSpray源，增加了分析的可能性。一套無人值守 API 5000系統(tǒng)繼承了 AB SCIE耐用、可靠的三重四極桿技術(shù)，自動(dòng)化特性使得它能在法規(guī)高通量實(shí)驗(yàn)室中持續(xù)高負(fù)荷地工作。

泄漏原因分為兩種：(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件，換接頭接口不匹配，造成漏液。要注意的是，不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當(dāng)然是一種較好的解決方案，不僅通用性好，而且用手?jǐn)Q也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠家都出了手?jǐn)Q線，只能用手?jǐn)Q一下，用扳手力量過大造成損壞，所以要把握好力度，避免擰得太緊或太松。變形導(dǎo)致漏液，未對(duì)好螺紋，用力過大而引起漏液。

不恰當(dāng)?shù)氖褂萌魹檩斔捅寐┮?，常見的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉(zhuǎn)子磨損、析出的原因有兩個(gè)，一是在使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入純而析出，這種錯(cuò)誤很容易避免，在使用儀器時(shí)要注意目前系統(tǒng)的流動(dòng)相是什么，如果是緩沖鹽，不能直接換純有機(jī)相，會(huì)導(dǎo)致鹽析出，造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機(jī)相水。交換純有機(jī)相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動(dòng)相時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后不需要換水沖洗，從而使流動(dòng)相干燥，形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生，在使用緩沖鹽進(jìn)行流動(dòng)相后，必須先用90%的水、1 ml/min的流速?zèng)_洗系統(tǒng)至少30分鐘，將緩沖鹽置換出來，再用純有機(jī)相沖洗30分鐘，將系統(tǒng)保存在純有機(jī)相中，起到保護(hù)系統(tǒng)和柱子的作用。

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柱材的選擇應(yīng)根據(jù)待分析的樣品性質(zhì)和試驗(yàn)條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性，應(yīng)考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點(diǎn)是化學(xué)惰性好，制備的柱子柱效高，便于觀察柱子的填充，而玻璃管易碎是其缺點(diǎn)。PTFE管的優(yōu)點(diǎn)是耐腐蝕，缺點(diǎn)是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優(yōu)點(diǎn)是不破碎，傳熱性好，柱壽命長(zhǎng)，可滿足一般樣品分析要求。其缺點(diǎn)是內(nèi)壁較粗糙，活性較大，很難清洗干凈。

廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司是目前比較靠譜的液相消耗品供應(yīng)商SCIEX耗材售后代理

在使用前應(yīng)對(duì)填充柱進(jìn)行清洗處理，并進(jìn)行試漏檢測(cè)。清潔方法與管柱材料有關(guān)。對(duì)不銹鋼管，一般采用10%熱浸泡，抽去管內(nèi)壁的油污，再用自來水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復(fù)處理，則可明顯降低對(duì)柱內(nèi)壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法，不同的是一般用洗液浸泡。類似地，為了降低玻璃的內(nèi)壁活性，可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理，然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡(jiǎn)單：可將柱子泡在水中，堵死柱的一端，在另一端通氣，若無氣泡冒出，則說明柱子無泄漏現(xiàn)象。

固相萃取柱規(guī)范：

常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的針筒注射裝置，該裝置中裝有兩片由聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的塞片，在兩個(gè)塞片中間加一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端打開，下端為出液口，液體通過吸附劑從出口排出。按傳統(tǒng)固相萃取柱上填充柱上的空間體積，固相萃取柱規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外還有根據(jù)具體應(yīng)用需要生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。就固相萃取柱的外觀而言，傳統(tǒng)固相萃取柱類似于注射針筒，屬于直筒型。另一固相萃取柱上端為漏斗形，便于人工操作時(shí)一次裝樣。

無篩板 SPE柱是一種新型單型 SPE柱。本產(chǎn)品采用奧秘技術(shù)獨(dú)i家工藝，對(duì)C18和C8等鍵合硅膠填料進(jìn)行特殊處理，使其具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性，而不需要在柱上加聚乙烯多孔擋板作為支撐。本發(fā)明專有技術(shù)產(chǎn)品“一體形 SPE固相萃取柱”是目前國內(nèi)外市場(chǎng)上zui早出現(xiàn)的 SPE柱。

生產(chǎn)優(yōu)勢(shì)：

1、無篩板，避免篩板造成的“非特異性吸附”。

2、填料穩(wěn)定能很好的固定，一般不會(huì)出現(xiàn)填料松散等問題。

3、整體填料一體化設(shè)計(jì)，有效避免“溝渠效應(yīng)”。

4、顆粒大小可以選擇8-10微米的填料，大大提高了樣品的分離效率和分離效率。