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當前,隨著檢測項目的不斷增多,測試設備的種類、數(shù)量逐年增加,設備的價值也越來越高,但由于設備維護人員的數(shù)量局限于編制或雇傭成本,并未增加。怎樣盡快熟悉這些設備的品種,了解設備的原理及操作方法,并能迅速處理各種故障,是維修人員所面臨的難題。制定完善的設備維修檔案,每臺設備建檔,維修人員根據(jù)維修申請要求,通過檔案室資料了解儀器狀況,及時處理故障并將故障現(xiàn)象、處理方法、所需金額等信息進行歸檔。便于實驗室管理員根據(jù)需要查閱設備的使用情況和維護費用。做好維修記錄檔案可為儀器技術(shù)改造和報廢鑒定等工作提供參考依據(jù)。
和科學研究機構(gòu)不同的是,純粹的第三方檢驗實驗室,通常沒有科研項目的支持,不能用科研經(jīng)費來購買先進的檢驗儀器,導致大型設備服役時間會延長,但同時,實驗室也往往具備更新更高精度的先進設備、進行能力驗證、檢驗多個實驗室試驗數(shù)據(jù)是否離散,往往在多年前購買的設備由于之前生產(chǎn)工藝與現(xiàn)在的檢驗不匹配,所以在數(shù)據(jù)的準確性和精度上很容易偏離。
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LC從開始的流動相瓶到結(jié)束的廢液瓶之間,它的流通管道是完全封閉的,雖然內(nèi)部壓力很高,但是在色譜儀外部沒有一滴液體。如發(fā)生漏液現(xiàn)象,系統(tǒng)一般會發(fā)出報錯信號,不能正常工作。對運行人員來說,漏液是一件很痛苦的事,因為有些漏液問題直觀、容易解決,但也有一些漏液問題比較復雜,需要深入排查。
接合處漏:
接頭漏液一般發(fā)生在色譜柱的接頭上,這里的漏液現(xiàn)象比較直觀,一般是液體積流在色譜柱頭,引起壓力波動。一般情況下,可以通過擰緊或更換管道接頭來解決液體泄漏問題。但是,過壓緊固會引起金屬接頭漏液,以及塑料接頭磨損。如稍加擰緊連接頭無法解決液體泄漏問題,則應將接頭取下,檢查是否損壞(例如卡套損壞,密封表面有雜質(zhì));損壞的接頭應更換。
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在一種介質(zhì)中,帶電粒子在直流電場作用下發(fā)生的定向運動稱為電泳。單元電位下的電泳速度被稱為滴度。用無i限稀釋溶液(稀溶液數(shù)據(jù)外推)測得的濁度稱為絕i對濁度。
帶電離子在電場中的運動,除受電場力的作用外,還受溶劑阻力的影響。經(jīng)過一定的時間,兩種力的作用將達到平衡,此時離子做勻速運動,電泳進入穩(wěn)態(tài)。真實的溶液活度不同,尤其是酸堿度不同,因此,樣品分子的離解度不同,電荷也會發(fā)生變化,這個時候的濁度就可以稱為有效電泳。一般而言,離子的電荷越多、離解度越大、體積越小,電泳的速度就越快。
電滲透、表面滲流和表觀滲透是推動樣品遷移的另一重要動力。電滲流是毛細管中的溶劑在軸向直流電場作用下發(fā)生的一種定向流動。電滲入是由定域電荷引起的。定域電荷是離子或帶電基,它們牢固地粘結(jié)在管壁上,在電場作用下無法遷移。固定域電荷吸引溶液中的反號離子,并使溶劑與其組成的雙電層發(fā)生整體定向運動(以及在電場作用下的碰撞),從而形成電滲流(在毛細管中電滲流呈平頭塞狀)。
在電泳條件下,毛細管區(qū)從陽極向陰極流動。通過 Zeta電位、雙電層厚度及介質(zhì)粘度等因素的影響,一般而言,雙電層越薄,粘度越小,電滲流值越大。
毛細管電泳中,樣品分子的遷移是有效電泳濁度和電滲流清潔度的綜合表現(xiàn),而此時的清凈度被稱為表觀清凈。由于石英(或玻璃)毛細管表面的硅羥基解離,在大多數(shù)水溶液中都會產(chǎn)生一種負的定域電荷,并指向負極。毛細管中的電滲率比電泳速度大一個數(shù)量級,因此樣品組分可以實現(xiàn)同向泳動。在電滲和電泳中,正離子的運動方向是一致的,所以它首先流出。中立分子與電滲流同速,隨電滲入。負離子在中性顆粒后面流出,其運動方向與電滲方向相反。pH值與電滲流有密切關系。電滲透受 Zeta電位的影響, Zeta電位由毛細管壁表面的電荷決定,而電荷又受緩沖溶液的 pH值影響,因此電滲流的值是緩沖溶液 pH值的函數(shù),一般隨 pH值的增加而增大,到中性或堿性時值會變得很大。另外,毛細管洗滌過程、電泳緩沖液組成、粘度、溫度等對管壁上解離的影響也會發(fā)生變化。電磁以及許多能與毛細管表面作用的物質(zhì),如表面活性劑、蛋白質(zhì)等,對電滲流有很大影響。
電泳法作為一種伴隨電泳產(chǎn)生的電動現(xiàn)象,在電泳法中起重要作用。大多數(shù)情況下,電滲流速度是電泳速度的5-7倍。毛細管電泳(CE)利用電滲流,使中性分子、正負離子向一個方向發(fā)生差速遷移,在一次 CE過程中同時完成正負離子的分離測定。電滲流的大小和方向影響著 CE分離的效率、選擇性和分離程度,因而成為分離條件優(yōu)化的重要參數(shù)。CE分離的重復性(遷移時間和峰面積)受電滲流的微小變化嚴重影響。因此,電滲流的控制是 CE的一項重要工作??刂齐姖B流的方法主要是改變緩沖液的組成和濃度、改變緩沖液的 pH值、添加添加劑、對毛細管內(nèi)壁進行改性-物理或化學方法上涂覆及動態(tài)去活;外加徑向電場;改變溫度等。