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廣州碩譜生物科技有限公司,反相SPE柱,是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。復(fù)合SPE柱規(guī)格
對(duì)正相體系,先對(duì)目標(biāo)化合物的正己烷溶液進(jìn)行上樣,然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和的正己烷溶液對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫,分別收集洗脫液的分析結(jié)果,建立淋洗曲線,確定目標(biāo)化合物洗脫后的溶劑體系,淋洗后的甲1基叔丁基1醚含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時(shí)的溶劑體系,而洗脫液中甲1基叔丁基1醚的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被洗脫時(shí)的溶劑體系。
合理處理 SPE柱,在 SPE柱中,吸附劑可能存在少量干擾物,有效活化可避免干擾物進(jìn)入洗脫液中,活化溶液應(yīng)選擇整個(gè)洗脫過程中洗脫強(qiáng)度zui高的溶劑體系。
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樣本制備問題
大部分流速問題是由于樣品制備不當(dāng)造成的。例如樣品混濁、離心過濾不充分造成上樣時(shí)篩板堵塞,或樣品本身的蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)處理不當(dāng),造成有效蛋白沉降,造成篩板堵塞。通過改進(jìn)前處理方法,可解決由這種原因引起的流速問題。因此,樣品準(zhǔn)備是保證 SPE正常流動(dòng)速度的di一步。
小柱子本身因素(填充尺寸和柱子體積)
充填粒徑的作用,大充填粒徑的充填越疏松,流動(dòng)相阻力越小,流速越快;小充填粒徑的作用,充填越緊,流速越慢。這一現(xiàn)象在弗羅里硅土和硅藻土小柱中都很明顯。小柱粒徑范圍一般為40-60 um,農(nóng)殘級(jí)弗羅里硅土的粒徑范圍為75-150 um,大柱粒徑范圍為600-900 um。因此弗羅里硅土和硅藻土小柱的流速會(huì)比一般小柱要快,特別是大孔硅藻土小柱,在使用時(shí)需要配以導(dǎo)流針來控制流速。
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氨基固相萃取柱是以硅膠為基質(zhì)的氨基丙基萃取柱。由于其極性固定相和弱陰離子交換劑能夠通過弱陰離子交換(水溶液)或極性吸附(非極性有機(jī)溶液)而達(dá)到保留性,因而具有雙重作用。
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申請(qǐng):可用于結(jié)構(gòu)異構(gòu)體的分離,可用來去除樣品中磺酸根等強(qiáng)陰離子。
常用來凈化、萃取、濃縮環(huán)境水樣中的污染物,如多環(huán)芳烴、食品中的殘留物,以及生物液體中的和代謝產(chǎn)物。例如:、酸鹽、酞嗪、、染料、芳香油、脂溶性、殺真菌劑、鋤草劑、殺蟲劑、碳水化合物、對(duì)羥基甲酯類、酚類、鄰苯二甲酸酯、類固醇、表面活化劑、、水溶性等的萃取精制凈化。
有兩種保留方式:即離子交換和反向保留。填充物在 pH范圍0-14穩(wěn)定,并有較大的粘結(jié)能力。常用來提取凈化需要大量吸附的生物基質(zhì)(如血漿、尿、膽汁和組織勻漿)中的堿性化合物。
通用規(guī)格:100 mg/1毫升,200 mg/3毫升,500 mg/3毫升,1毫升/6毫升等。例如,在100 mg/mL中,100 mg/mL為填料質(zhì)量,1 mL為空柱管體積,也就是“總填料所占的體積”。
一次使用:為了避免交叉污染,保證檢測(cè)的可靠性, SPE柱一般一次使用。
固相萃取小柱主要作用及目的:用于樣品分離、提純、富集,減少基質(zhì)干擾,提高檢測(cè)靈敏度
消除基體干擾:固相萃取可有效去除干擾物質(zhì),從而保證高靈敏度、高選擇性和 HPLC/MS穩(wěn)定可靠地聯(lián)用
減少離子抑制:在 HPLC/MS聯(lián)用分析中,固相萃取可有效去除引起離子抑制的主要物質(zhì)。消除這些干擾物可以提高質(zhì)譜的相關(guān)性,從而降低 zui的低定量極限。
目標(biāo)分析物濃縮:通常情況下,目標(biāo)化合物的濃度往往很低,以致于不能準(zhǔn)確地定量。固相萃取可以在不富集干擾物的情況下富集分析物。
改進(jìn)分析系統(tǒng)性能:固相萃取可以提高分析系統(tǒng)的性能,如:延長(zhǎng)分析色譜柱的使用壽命,減少系統(tǒng)停機(jī)和維護(hù)時(shí)間;降低離子抑制作用至零度,提高信號(hào)對(duì)應(yīng)性。