廣州碩譜生物科技有限公司農(nóng)殘級弗羅里硅土SPE柱規(guī)格

保留雜質(zhì)這種凈化模式多用于食品或農(nóng)殘的檢測，下面舉個例子：

食品中丙1烯酰胺的檢測，樣品經(jīng)提后，凈化；

SPE柱：月旭Welchrom? C18E 500 mg/6mL；

活化：5mL甲1醇，5mL水；

上樣：待凈化液，收集；

洗脫：2mL30%甲1醇分次潤洗燒瓶，再上樣，收集，抽干；

合并上樣液和洗脫液，并用30%甲1醇水定容至5mL，并過0.22 μm濾膜，上HPLC檢測。

當我們使用硅膠鍵合填料型色譜柱時，基于色譜知識，了解到硅膠鍵合填料一般廠商推薦的 pH值范圍是2-8，那么對于使用硅膠鍵合填料的固相萃取小柱，是否有必要嚴格遵守這一規(guī)定？

我們需要了解廠家推薦的pH2-8耐受范圍，是為了保證色譜柱的正常使用壽命，硅膠鍵合相在耐受范圍之外使用時，會導致鍵合相與硅膠基質(zhì)發(fā)生斷裂，從而破壞色譜柱的效力和保持其特性，但我們知道， pH耐受范圍以外的溶劑對色譜柱的影響，主要是一個累積的過程，在這種溶劑的作用下，色譜柱的性能會發(fā)生變化，從而使色譜柱的性能發(fā)生變化，產(chǎn)生不可逆轉(zhuǎn)的變化，壽命縮短。SPE小柱和色譜柱之間的一個區(qū)別是， SPE是一次性消耗品，在耐受溶劑范圍之外，短時間的溶劑洗滌對小柱的保留特性幾乎沒有影響，而且不會造成保留的顯著差異，因此它使用的 pH值范圍較寬，一般可在 pH值范圍1-10之間使用，而不會造成結(jié)果的差異。答：應該這樣說，加上保護柱，肯定有利于保護色譜柱不受一些顆粒物質(zhì)的堵塞，肯定有害于分離度和柱效，因為保護柱中間有著死體積的存在但是如果保護柱接得好，并且盡量控制其匹配性和經(jīng)常更換，分離度和柱效應該影響并不大。

近年來，固相萃取小柱應用得到快速發(fā)展，已廣泛應用于食品、環(huán)境、制藥等行業(yè)，成為樣品前處理凈化的有效手段之一?？墒牵脩粼谑褂霉滔噍腿⌒≈^程中也會遇到各種各樣的問題。27—2011食品安全國家標準食品中苯并（a）芘的測定中，采用去活的氧化鋁層析柱進行油脂中苯并（a）芘測定的前處理，使用溶劑多，耗時長，方法較繁瑣。小析姐根據(jù)小伙伴們們多年的實驗應用經(jīng)驗的交流，現(xiàn)將使用過程中常見問題及解決辦法整理在一起，方便大家輕松應對固相萃取常見問題

植物油中9種抗1氧化劑檢測——SPE法

SPE凈化步驟

SPE柱：Welchrom?  PS/DVB          

規(guī)格: 500mg/6mL

活化：5mL 甲1醇 ，5mL 乙1腈平衡，棄去

上樣：待凈化液全部上樣，收集

洗脫：10mL 甲1醇：乙1腈 （1:2）洗脫，收集

濃縮：合并收集液于旋蒸瓶中，40°C 下旋干，并用乙1腈復溶，定容到 2mL，過 0.22μm 濾膜，上機

注意事項：

加標過程：在1g油樣中精1確加入0.2mL 100μg/mL 9 種抗1氧化劑混標，樣品加標量為20mg/kg，上機濃度為 10μg/mL

液相色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate? XB-C18，5μm，4.6×250mm

流動相：A：0.5%甲酸水溶液；B：甲1醇

流速： 1mL/min

進樣量：5μL

柱溫：35℃

檢測波長：280nm

固相萃取的作用

分離富集將目標物從大量的樣品基質(zhì)中分離出來，并除去樣品基質(zhì)，同時將樣品轉(zhuǎn)化為儀器能夠接受的形式之后才能進行儀器分析。固相萃取既適合用于小體積樣品中的目標化合物分離及基質(zhì)去除，也適用于對大體積樣品中的微量目標化合物富集。

凈化樣品前處理主要目的之一就是要除去樣品中對儀器或分析有干擾的成分或雜質(zhì)。

轉(zhuǎn)換溶劑固相萃取中沒有乳化的問題，沒有發(fā)生有機1溶劑和水相的直接作用

關(guān)于色譜柱的填裝問題！我個人認為現(xiàn)在色譜柱的填裝一般有3種情況：1.國外生產(chǎn)填料并填裝完成成品賣到國內(nèi)；2.國外生產(chǎn)填料，國內(nèi)填裝銷售；3.國內(nèi)生產(chǎn)填料，國內(nèi)填裝銷售。一般情況下，1的情況賣的zui貴，也質(zhì)量zui好！可是我就不明白了：如果是填料的生產(chǎn)很復雜的話，那么填裝上國內(nèi)也跟不上去嗎？為什么換在國內(nèi)填裝就會出現(xiàn)或多或少的一些小問題呢？正相模式下，溶劑體系的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強度也逐漸增大。

答：國內(nèi)填裝會出現(xiàn)質(zhì)量小問題，和國內(nèi)目前普遍做事沒有國外嚴謹有關(guān)吧。如果工藝技術(shù)上沒有問題，又能制訂并切實執(zhí)行一整套嚴格的生產(chǎn)質(zhì)量管理措施，國內(nèi)填裝和國外填裝并無區(qū)別。