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釩的提取工藝,鈣化焙燒提釩法
將石灰或含鈣化合物作溶劑添加到含釩固廢中造球、焙燒,使釩氧化成不溶于水的釩鈣鹽,如 Ca(VO3)2、Ca3 (VO4)4、Ca2V2O7,再用酸將其浸出,并控制合理的PH,使之生成VO2,同時凈化浸出液,除去Fe等雜質(zhì)。然后采用銨鹽法沉釩、制偏釩酸銨并鍛燒得高純V2O5。鈣化焙燒法已應(yīng)用于石煤提釩中。
溶劑萃取提釩法
用焙燒、酸浸、堿浸等手段將含釩固廢中的釩轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄曰蛩崛苄缘暮C離子團,如HV10O285-、VO3 (OH) 2-、V2O74-、 V4O122-、VO3-、 VO2 (溶液PH值不同,離子團也不同),然后用萃取劑(如N-263 、7402)萃取,并發(fā)生陰或陽離子交換,如:采用N-263在PH=5時萃取[HV10O28 ]5-, 由于其它金屬離子大都不能進入有機相中,從而實現(xiàn)了釩與金屬雜質(zhì)離子的分離。經(jīng)萃取的有機溶液,再用反萃劑(如NH4CI、氨水)反萃,使釩再從有機相轉(zhuǎn)入水相,然后調(diào)整PH值,使釩以多釩酸銨或偏釩酸銨的形態(tài)沉淀,再鍛燒沉淀物即得高純V2O5。
由于含釩離子、萃取劑及反萃劑的種類都很多,所以相應(yīng)提釩工藝也多,但工藝路線相近,一般為:制含釩離子-萃取-反萃-沉釩-脫氨得V2O5。此法已成功應(yīng)用于石煤、低釩鋼渣、廢釩催化劑提釩。
高純五氧化二釩制備方法:
“堿返溶-酸沉-堿返溶-沉釩-煅燒”五步法。該方法以冶金級的多釩酸銨或者偏釩酸銨為原料。
一步,堿返溶,將固體的多釩酸銨(偏釩酸銨)用氫氧化吶溶液溶解,得到含釩(60?120g/L)以上的含釩溶液。
第二步,此溶液冷卻靜置24小時,經(jīng)2到3的精密過濾,將溶液倒入稀硫酸溶液(水:體積比3:1)中,得到紅色的多釩酸鈉固體。
第三步,紅色的多釩酸鈉固體再次用氫氧化吶返溶得到含釩的溶液。經(jīng)過步和第二步的處理,此工序的含釩溶液中各金屬離子雜質(zhì)的含量均小于5mg/Lo該溶液經(jīng)沉釩、過濾、煅燒工藝制備得到高純無氧化二釩。該方法工藝復(fù)雜,引入了兩步“堿返溶”,需要消耗大量氫氧化吶和硫酸。