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影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素
1.坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點。未經(jīng)處理的坩堝,空白從十幾到幾十ppm不等,預(yù)處理得當(dāng),坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明,預(yù)處理時間和溫度對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。例如,經(jīng)4小時800℃烘燒后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結(jié)果波動很大。只加入助熔劑,得到0.6v的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而處理得當(dāng)?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔP∮?.02 v。因此,坩堝使用定要進(jìn)行預(yù)處理,并控制合適的烘燒溫度和時間,從而較大程度降低坩堝空白對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。
2.試劑的影響
試劑的效率直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性,甚至準(zhǔn)確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白,得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。例如,將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒,讓氣體先經(jīng)過高氯1酸鎂,再經(jīng)過堿石棉。堿石棉俗稱火堿,也有吸水作用,但吸水效率不及高氯1酸鎂的強(qiáng)。因此,堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質(zhì)的同時,會漏掉少量的水。使用標(biāo)樣(C:1.23%,S:0.032%)對碳的結(jié)果進(jìn)行了分析比較,試劑安裝順序正常時分析結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.3%,而試劑安裝順序裝反的情況下分析相對標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)0.53%。
紅外碳硫分析儀主要用于測定金屬、礦石、陶瓷等物質(zhì)中所含碳及硫成份的含量,原理是將一定重量的樣品加助熔劑后在高頻爐中高溫加熱燃燒,使樣品中的碳、硫與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳和氣體,在載氣的帶動下經(jīng)過氣路處理系統(tǒng)進(jìn)入二氧化碳和的檢測室,利用二氧化碳和分別在4.26微米 及7.40微米處,具有很強(qiáng)的特征吸收這一特性,通過測量氣體吸收光強(qiáng)分析二氧化碳和的含量,從而得到樣品中碳、硫成份的百分含量。
紅外碳硫分析儀之凈化劑的更換
紅外碳硫分析儀的分析的原理,就是將試樣在高溫爐中通氧燃燒,生成并逸出CO2和SO2氣體,用此法實現(xiàn)碳硫元素與金屬元素及其化合物的分離,然后測定CO2和SO2的含量,再換算出試樣中的碳硫含量。紅外碳硫分析儀凈化劑的更換:
凈化系統(tǒng)中的1
凈化管的凈化劑為變色吸水劑,用以吸收氧氣中的水分,吸水后顏色變紅。2
凈化管中的凈化劑為堿石棉,吸收氧氣中的二氧化碳。3
凈化管中的凈化劑為鎂,吸收坩堝及樣品燃燒后的水分。變色吸水劑有三分之一變紅,即需進(jìn)行更換。堿石棉、鎂根據(jù)分析樣品量的多少定期更換(1-3個月)。
吸水劑、堿石棉、鎂均有粒度要求,通常為20目左右,購買時應(yīng)予注意。
高頻紅外碳硫分析儀器
高頻紅外碳硫分析儀配合高頻感應(yīng)燃燒爐能快速、準(zhǔn)確地測定鐵金、不銹鋼碳鋼、合金鋼、鑄鐵、球鐵、有色金屬、稀土金屬、水泥、礦石、焦炭、煤,爐渣、陶瓷、催化劑、鑄造型芯砂、鐵礦、無機(jī)物有機(jī)物及其它材料中碳、硫兩元素的含量。主要技術(shù)參數(shù)★測量范圍:碳:0.00001%~99.9999%硫:0.00001%~99.9999%★測量時間:25~60秒可調(diào) (一般在35秒)★測量精度:符合國家計量檢定規(guī)程JJG395-97標(biāo)準(zhǔn)★測量準(zhǔn)確度:碳:符合ISO9556~94標(biāo)準(zhǔn) 硫:符合ISO4935~94標(biāo)準(zhǔn)