?五氧化二釩的制備方法

五氧化二釩的制備方法

本發(fā)明涉及到從含釩溶漬，特剮是從釩酸鈉溶液制備五氧化二釩的方法。本法是把舍釩港 渡處理到 p~ 6,用氯化銨或硫酸銨制得釩酸銨鹽沉淀，然后把沉淀溶于熱水，用無(wú)機(jī)酸處理 H4溶液使之再結(jié)晶r新的釩瞌銨鹽沉淀經(jīng)煅燒得到五氧化=釩。本怯的優(yōu)點(diǎn)是從釩酸鈾溶液中沉淀，釩酸銨鹽的沉淀率有很大提高，相當(dāng)于使釩的損失量至少減少。

硫酸銨進(jìn)行處理，沉淀得到銨的釩酸鹽，例如偏釩酸銨，然后把它溶于熱水，把得到的溶液在低溫下用氨溶被處理。處理結(jié)果得到 一了在釩酸銨鹽溶液里 (際上是偏釩酸銨 )實(shí) 保持殘留釩 3~ 5g 1 ( V2計(jì)算),/按 05 隨即用氨溶夜在低溫下進(jìn)行處理，該溶液在種釩酸銨鹽，例如偏釩酸銨。煅燒釩酸銨按照這種制備方法，釩酸鈉溶液在 p H 7~ 8下進(jìn)行加氯化銨或者硫酸銨處理。

要求條件下應(yīng)保持 l~ 2,時(shí)，這也延長(zhǎng)了 O J 0、 制備 V 0過(guò)程的時(shí)間。。5 此外，通過(guò)釩酸銨鹽溶于熱水生成含釩濃蹙不高的溶液，在進(jìn)一步處理溶液分離五氧化二釩循環(huán)過(guò)程中增加了流量。

五氧化二釩的測(cè)定

五氧化二釩的測(cè)定

一、方法提要

試樣經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)姆椒ㄗ兂扇芤汉螅诶涞牧蛄谆焖峤橘|(zhì)中，用髙錳酸甲將釩氧化至五價(jià)，用亞肖酸吶還原多余的髙錳酸甲，后用亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

二、試劑（用分析純化學(xué)制品和蒸餾水配制）

1．硫磷混酸：濃流酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升濃磷酸，均勻混合，冷卻稀釋至1000毫升。

2．髙錳酸甲溶液（濃度為2%）：稱(chēng)取髙錳酸甲2克，溶于100毫升水中。

3．硫酸啞鐵銨溶液（濃度為4%）：向250毫升燒杯中注入95毫升水，再加入5毫升濃流酸；然后稱(chēng)取4克硫酸啞鐵銨深于上述濃度為5%的硫酸中。

4．亞肖酸吶溶液（濃度為1%）：稱(chēng)取1克亞肖酸吶，溶于100毫升水中。

5．尿素：固體，每次約用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)試劑

9．本代鄰位氨基本甲酸（指示劑）：稱(chēng)取0.2克指示劑，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸鈉溶液液中）。

將偏釩酸鈉（24.4 g,0.20mol）溶于沸水（100ml）中，然后與Na2HPO4（7.1g，0.050 mol）溶于100 ml水中的溶液混合。將混合物冷卻，用5ml 酸化至紅色。再加入Na2MoO4·2H2O（121g，0.50 mol）在200 ml水中的溶液。在強(qiáng)烈攪拌下向溶液中慢慢加入85ml，將熱的溶液冷卻至室溫。然后用500ml萃取出雜多酸，用空氣流通過(guò)雜多酸配合物層以除去。按前述制備H4[PMo11VO40]的方法，將剩下的紅色固體物溶于水，在真空干燥器中在上濃縮至開(kāi)始出現(xiàn)晶體，進(jìn)一步結(jié)晶。形成的大的紅色的晶體經(jīng)過(guò)濾、水洗，然后晾干（35g，按鉬酸鹽計(jì)，收率為30%）。

將五氧化釩Na2WO4·2H2O（127g，0.38 mol）溶解于350 ml熱水中，將所得溶液在強(qiáng)攪拌下于80~85℃用（14mol·L-1，2 ml，0.35 mol）處理，直至開(kāi)始生成的沉淀完全溶解。然后在繼續(xù)攪拌和90~95℃下（未沸騰）加入六水合（29.8g，0.10 mol）溶于100 ml水得到的溶液。開(kāi)始時(shí)分少量加入（每次約3~4ml），直至加入2/3的溶液時(shí)產(chǎn)生的白色沉淀快速再溶解，然后改為更慢的滴加，使加料完畢后溶液仍保持澄清。這個(gè)過(guò)程需要2~3h，終pH值約為7.5，必要時(shí)可將溶液過(guò)濾。次結(jié)晶出現(xiàn)在中等程度的冷卻（約40℃）條件下，此時(shí)可產(chǎn)生細(xì)針狀結(jié)晶的批產(chǎn)品。將未過(guò)濾出產(chǎn)品的液體蒸發(fā)至一半體積，蓋上蓋子在50℃靜置。過(guò)夜后出現(xiàn)類(lèi)似針狀的晶體，放置3~4天使其增長(zhǎng)，此時(shí)開(kāi)始分離出產(chǎn)品（90~95g，收率65%~68%）。將得到的冷濾液與等體積的一起搖動(dòng)以萃取出大部分生成的（兩層）。將粘稠的下層用等體積的水稀釋?zhuān)訜嶂?0℃，在此溫度保持，又可以得到一些產(chǎn)品。反復(fù)重復(fù)此操作直至濾液在室溫不再析出結(jié)晶，產(chǎn)品的總收率為85%~90% 。將所有產(chǎn)品收集在一起，用水重結(jié)晶，得到均勻一致的水合物產(chǎn)品Na12[WZn3(H2O)2(ZnW9O34)2]·（46~48）H2O。類(lèi)似的操作也可以采用其他試劑（鹽酸或和鹽酸鹽或鹽），但介質(zhì)對(duì)所生成的鈉鹽具有的分離效果。