廣州碩譜生物科技有限公司農(nóng)殘級(jí)弗羅里硅土SPE柱選擇

SPE小柱的應(yīng)用原理

固相萃取(SPE)技術(shù)是隨著樣品預(yù)處理要求的逐漸提高而被廣泛應(yīng)用的。樣品經(jīng)選擇性吸附和洗脫后，進(jìn)行富集分離。通常采用的方法是使液體樣品經(jīng)過吸附劑，保留其中的被測(cè)物質(zhì)，然后選擇適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑對(duì)被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行洗脫，從而實(shí)現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。2、上樣——將樣品（包括分離物和干擾物）用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分通過吸附劑，吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。還可以選擇性地吸附干擾雜質(zhì)，讓被測(cè)物質(zhì)外流；或者同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性地洗脫。

硅填料的粘接和封尾意味著什么？

硅膠填充物是不衍生的硅膠，通常作為所有硅膠結(jié)合相的基體。

在純硅膠 Si表面的親水硅醇基通過硅1烷化反應(yīng)，形成疏水性烷1基或芳香基基團(tuán)，從而改變填料的極性。例如，C18填料是將十八烷1基的長(zhǎng)鏈與硅膠表面連接。

硅膠鍵合相中存在一定數(shù)量的未反應(yīng)硅醇基，從而導(dǎo)致次生相互作用。這種次生相互作用對(duì)于提取或保留強(qiáng)極性物或污染物十分有用，但對(duì)分析物的吸附也可能是不可逆轉(zhuǎn)的。廣州碩譜生物科技有限公司農(nóng)殘級(jí)弗羅里硅土SPE柱選擇色譜柱維護(hù)-反相柱樣品zui好將樣品溶解在流動(dòng)相或極性相近的溶劑中。為減小未反應(yīng)硅醇基的影響，通常是在鍵合反應(yīng)之后，用封端劑鈍化填料，這個(gè)過程稱為封尾。

氧化鋁填料的Brockmann活度等級(jí)是什么意思？

業(yè)界根據(jù)氧化鋁填料中含水量的不同，劃分為五種活度等級(jí)。Brockmann定義Ⅰ級(jí)氧化鋁為450℃灼燒隔夜的氧化鋁，Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ級(jí)氧化鋁是Ⅰ 級(jí)氧化鋁分別加入3%、6%、10%、15%的水而制成。

CNW中性氧化鋁的Brockmann活度等級(jí)Ⅰ，吸附能力強(qiáng)，對(duì)芳香烴和有機(jī)胺等富電子化合物的保留能力強(qiáng)。

SPE小柱實(shí)例分析

樣品預(yù)處理：取復(fù)方甘1草片30片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取約10片量，置磨口錐形瓶中，精密加水90ml，超聲處理5分鐘，精密加稀鹽酸(6→10)10ml，搖勻，超聲處理20分鐘，使嗎1啡溶解，取出，放冷，濾過。

SPE小柱用于復(fù)方甘1草片嗎1啡含量測(cè)定的過程詳解。

固相萃取技術(shù)的復(fù)雜、難搞也是人所共知，下面列舉了一些固相萃取操作中的常見的問題及解決辦法，希望能對(duì)你的固相萃取操作有所幫助。

以下是固相萃取操作中常見的問題：

一、回收率低；

二、萃取重現(xiàn)性差；

三、凈化效果不理想；

四、SPE柱流速過低。

正相作用機(jī)理：

常見的極性固定相萃取材料包括：硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土及含有qing基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相固相萃取模式下，溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強(qiáng)度也逐漸增大。洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液（注意流速不要過快）。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標(biāo)化合物洗脫，選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標(biāo)化合物。