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液液萃取原理
利用物質在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來。
溶劑萃取工藝過程一般由萃取、洗滌和反萃取組成。l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。一般將有機相提取水相中溶質的過程稱為萃取(extraction),水相去除負載有機相中其他溶質或者包含物的過程稱為洗滌(scrubbing1),水相解析有機相中溶質的過程稱為反萃?。╯tripping)。
分配定律是萃取方法理論的主要依據,物質對不同的溶劑有著不同的溶解度。(3)中壓區(qū)的選擇萃取,在高低壓之間,可根據物料萃取的要求,選擇適宜的壓力進行有效萃取。同時,在兩種互不相溶的溶劑中,加入某種可溶性的物質時,它能分別溶解于兩種溶劑中,實驗證明,在一定溫度下,該化合物與此兩種溶劑不發(fā)生分解、電解、締合和溶劑化等作用時,此化合物在兩液層中之比是一個定值。不論所加物質的量是多少,都是如此。屬于物理變化。
影響液液萃取實驗效果的因素有哪些
影響液液萃取的主要因素為:
萃取劑的選擇 、pH的范圍、溫度的確定、鹽析、帶溶劑、去乳化的作用等
固相萃取的操作步驟
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(見圖1):
1.填料保留目標化合物
l活化----除去小柱內的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。
l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。
l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質
固相萃取操作一般有三步(見圖2):
l活化--除去柱子內的雜質并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣--將樣品轉移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質被保留在柱上,
l故此步驟要開始收集
l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。
溫度的影響
溫度對萃取效果的影響較為復雜,可以從兩個方面來考慮:一方面,在一定壓力下,升高溫度;由于升高溫度作為萃取劑
CO2的分子間距增大,分子間作用力減小,密度降低,溶解能力相應下降。另一方面,在一定壓力下,升高溫度被萃取物的揮發(fā)性增強,分子的熱運動加快,分子間締和的機會增加,從而使溶解能力增大。兩端分別有重相和輕相聚結填料單元,以減少輕相和重相之間相互夾帶。因此,溫度對超臨界萃取率的影響應綜合這兩個因素來考慮:升高溫度,分子的熱運動加快,分子的締和的機會增加,從而使溶解度的增加起了一定的主導作用。在實際生產中,
超臨界CO2萃取的溫度控制為大于臨界溫度,但不宜太高,一般為31.5℃~85℃是較好操作溫度。