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代表產(chǎn)品:Water's XevoTQ-S系列:革命性的 StepWave技術(shù),希望在低濃度下更加、穩(wěn)定、可重復(fù)的化合物分析?沒關(guān)系!舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS:高精度溫控及快速升溫,掃描速度可達(dá)30000 u/s,即使是尖峰也可穩(wěn)定采集。飛時質(zhì)譜, TOFMSTOFMS是速度快的質(zhì)譜儀器,適合LC-MS應(yīng)用。好處:分辨力好,有助于定性與 m/z近似離子的區(qū)分,能很好地檢測電噴霧離子源產(chǎn)生的多電荷離子;高速、高分辨率、高分辨率掃描(如50~2000 u)光譜每秒2~100張,可用于快速 LC系統(tǒng)(如 UPLC);大質(zhì)量上限為6000~10000 u。劣勢:沒有串極功能,進(jìn)一步定性受到限制;價格比質(zhì)量高;比較精密,需要仔細(xì)維修。代表產(chǎn)品:天瑞iTOFMS-1G:是款擁有完全自主產(chǎn)權(quán)的商業(yè)小型臺式電子轟擊離子源-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀。其優(yōu)異的分辨率、高靈敏度、采集速度快,實現(xiàn)了與快速色譜的對接。
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QqQ三聯(lián)四極桿質(zhì)譜計QqQ四極桿質(zhì)譜給四極桿質(zhì)譜儀保留了原有的定量能力,提供了串級功能,增強了質(zhì)譜的定,在檢測標(biāo)準(zhǔn)中經(jīng)常用作 QMS的確認(rèn)檢測手段。好處:具有串極功能,定性強;結(jié)果表明, MRM的信噪比比 SIM高出許多;常規(guī)的 QMS結(jié)果確認(rèn)儀表;除了普通的子離子掃描功能外, QQQ還具有 SRM、 MRM、母離子掃描、中性丟失(不存在離子阱)等功能,對特征基團(tuán)的結(jié)構(gòu)研究非常有用。劣勢:分辨率不夠,很容易受到接近 m/z的離子干擾;價格上漲了;必須仔細(xì)維修。代表產(chǎn)品:SCIEX Triple Quad?5500 LC/MS/MS/MS:據(jù)說是市場上靈敏度高的三個四極桿質(zhì)譜?它仍然具有很高的靈敏度和很好的耐久性,用于復(fù)雜基體的混合分析。
“堵”的原因之三:操作不當(dāng)。有下列幾種常見問題:(1)更換部件時選擇了錯誤的型號,或者管線材料不符合標(biāo)準(zhǔn),接口不匹配,在擰緊時產(chǎn)生變形,使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈,造成六通閥與柱間的堵塞長期存在。(3)在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動不到位,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進(jìn)樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進(jìn)樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,導(dǎo)致超壓。
原因講了不少,現(xiàn)在介紹一下查堵的方法。出現(xiàn)“堵”的現(xiàn)象后,要找出原因,主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是,在大多數(shù)情況下,在整個系統(tǒng)中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開,仔細(xì)觀察壓力值,如果有一個部件(除柱子外)上和下壓差大,即基本可以判斷出這種配件堵塞。對于柱塞問題,可通過更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來判斷。推薦先換柱,看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段,向前檢查,依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統(tǒng),內(nèi)壓非常高,但外部可保證一滴不漏。假如有一個部件出現(xiàn)泄漏,那么問題就在這里。
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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域
1、農(nóng)i藥殘留分析:
有機氯類農(nóng)i藥殘留分析、有機磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。
2、精細(xì)化工分析:
助劑分析,催化劑分析,原料分析,產(chǎn)品質(zhì)量控制。
3、聚合物分析:
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
4、合成工業(yè):
方法研究,質(zhì)量監(jiān)控,過程分析。
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實例分析:
㈠天i然氣常量分析:
選擇熱導(dǎo)檢測器,可用于城市燃?xì)庵械腛2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
㈡人工煤氣的分析:
選配熱導(dǎo)儀、雙閥多柱系統(tǒng),自動或手動進(jìn)樣,可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。
充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱,在實際分析工作中應(yīng)用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計,每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進(jìn)行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細(xì)管柱,但其制備方法相對簡單,定量準(zhǔn)確,尤其在一些分析領(lǐng)域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言,雖然毛細(xì)管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如,一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱),但至少在當(dāng)前一段時間內(nèi),填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。
充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關(guān)鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法,然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。
充填柱管選型及處理
常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管,因為催化活性很強,容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進(jìn)行分析時,填充柱的內(nèi)徑可以大一些,一般是5~10 mm??梢赃x擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu),則應(yīng)注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6],一般柱圈徑應(yīng)該是柱圈直徑的15倍。