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氣相色譜儀常見問題及解決方法

  1、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

進(jìn)樣后，氣相色譜儀檢測信號無變化，儀不出峰，輸出為直線。如果出現(xiàn)此情況，應(yīng)逐個檢查從進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到探測器的順序。

首先要檢查注i射器有沒有堵塞，如果沒有問題，

2、再次檢查進(jìn)樣口和檢測器石墨墊圈是否緊固、不泄漏，

3、再檢查一下色譜柱，看有無破i裂漏氣現(xiàn)象，

4、觀察 zui后，觀察探測器出口是否暢通。

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5、檢測器的出口通暢非常重要，有人在工作時會遇到這樣的問題：前一天儀器工作一切正常，第二天開機(jī)后卻沒有響應(yīng)峰信號。進(jìn)樣口、注i射器、墊圈、色譜柱均正常，可不小心出峰，偶然發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓力達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，此時，才懷疑是 ECD檢驗(yàn)器出口不暢。E C D的排放物具有一定的放i射性，故出口 E C D可引至室外。那時正是秋冬之交，雨水進(jìn)入 E CD排出口后，凍結(jié)，從而造成儀器 E CD出口阻塞，柱頭壓力居高不下，氣體無法在氣路中流動，無法將樣品送到檢測器，所以不能將樣品送到檢測器，所以不能出峰。

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充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱，在實(shí)際分析工作中應(yīng)用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計，每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進(jìn)行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細(xì)管柱，但其制備方法相對簡單，定量準(zhǔn)確，尤其在一些分析領(lǐng)域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言，雖然毛細(xì)管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如，一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱)，但至少在當(dāng)前一段時間內(nèi)，填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關(guān)鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法，然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。

充填柱管選型及處理

常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管，因?yàn)榇呋钚院軓?qiáng)，容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進(jìn)行分析時，填充柱的內(nèi)徑可以大一些，一般是5~10 mm?？梢赃x擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu)，則應(yīng)注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6]，一般柱圈徑應(yīng)該是柱圈直徑的15倍。

固相萃取柱填料：

固相萃取填料通常是色譜吸附劑，可以分為三大類：第i一類是以硅膠為基質(zhì)(如C18、C8等)；第二類是聚苯乙i烯-二乙烯苯等無機(jī)材料，如聚苯乙i烯-二乙烯苯等；另一類是以硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等為主要原料。

固相萃取柱容量：

柱的容量必須考慮到固相萃取柱的選擇。因?yàn)槲覀兯鎸Φ臉悠坊w往往比較復(fù)雜，如食物、生物樣品等。固相萃取中，固相萃取吸附劑吸附目標(biāo)化合物的同時，也吸附類似性質(zhì)的雜質(zhì)。所以在考慮柱容量時，應(yīng)是總目標(biāo)化合物加可吸附雜質(zhì)含量不能超過柱容量。反之，可能會有部分目標(biāo)化合物在載樣過程中不能被吸附，導(dǎo)致回收率較低。

固體萃取柱的用途：

大多數(shù)的固相萃取都是通過人工來完成的，即在固相萃取柱的上端連接一個注i射器，在注i射器的擠壓下萃取柱中的液體被擠出。此外，也可采用正壓力或負(fù)壓力的固相萃取設(shè)備對批量樣品進(jìn)行固相萃取。伴隨著技術(shù)的發(fā)展，樣品量的不斷增加，越來越多的分析實(shí)驗(yàn)室開始采用自動固相萃取儀，尤其是多通道固相萃取儀。

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1、固相萃取裝置采用什么上樣方式是合適的？

市場上的萃取方法主要有正壓上樣和負(fù)壓上樣兩種，但由于不能有效控制流速，導(dǎo)致回收率不穩(wěn)定，儀器重復(fù)性差，主流廠家一般采用正壓上樣的方式，聚同全自動固相萃取儀采用高精度注射泵正壓上樣，因此主流廠家一般采用正壓法。

2、自動固相萃取樣品的處理速度有哪些要求？

一個試樣的固相萃取周期一般是20分鐘左右，一般廠家的固相萃取儀器是一樣的。因此，儀器同步處理的樣品數(shù)越多，處理速度也就越快。聚同全自動固相萃取采用6通道 3模式靈活萃取，提高了樣品處理速度。

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