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基準問題

氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題會增加測量誤差，有時甚至導(dǎo)致儀器不能正常使用。

1、當(dāng)遇到基線問題時，應(yīng)該先檢查儀器狀態(tài)是否有變化，近期是否有新的換氣瓶和設(shè)備配件。

2、如果有替換或者情況發(fā)生了變化，首先要檢查基線問題是否是由這些變化引起的，一般而言，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有人在工作中遇到過這樣的情況：新的氣體純度不夠，在換載氣后，基線逐漸升高(由于空氣凈化管的原因，基線不能立即改變)。次日通電后，基線很高，并伴隨著基線強烈的抖動，所有的峰位湮沒在噪聲中，無法檢測到。經(jīng)檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，經(jīng)再次更換載氣后，立即恢復(fù)正常。

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3、在排除上述可能引起基線問題的原因后，應(yīng)檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣)；

4、石英棉是否該被替換；

5、襯管是否干凈。值得注意的是，清洗內(nèi)襯時可先用試樣 zui后定容溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐加熱至高于工作溫度的溫度， zui后重新安裝。

6、另外，檢測器的污染也會導(dǎo)致基線問題，可采用清洗或熱清洗方法解決。

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不完全分離

①一些峰相重疊，不能分開。治理措施：降低載風(fēng)量，減少進樣量，降低柱溫。對能原能完全分離，用一段時間后便不能完全分離，說明固定液流失了，柱子壽命已長，需要更換固定液。②過長的分離時間導(dǎo)致晚餾出的峰變平。處置：可通過升高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低，無法檢測含有少量成分的成分。解決辦法：可增加進樣量，提高檢測器靈敏度等方法。

五峰形不規(guī)則

①出現(xiàn)拖尾峰。方法：采用強極性固定液，去除擔(dān)體活性，提高柱溫解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外，當(dāng)放大器輸入飽和時，也會形成平。

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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域

1、農(nóng)i藥殘留分析：

有機氯類農(nóng)i藥殘留分析、有機磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。

2、精細化工分析：

助劑分析，催化劑分析，原料分析，產(chǎn)品質(zhì)量控制。

3、聚合物分析：

單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。

4、合成工業(yè)：

方法研究，質(zhì)量監(jiān)控，過程分析。

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實例分析：

㈠天i然氣常量分析：

選擇熱導(dǎo)檢測器，可用于城市燃氣中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標準規(guī)定。

㈡人工煤氣的分析：

選配熱導(dǎo)儀、雙閥多柱系統(tǒng)，自動或手動進樣，可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。

固相萃取柱：固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離富集目標化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上，結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識，利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。

固相萃取柱提取工藝：

在樣品提取前，要用一整管溶劑沖洗試管，以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì)，通常用水溶性有機i溶劑如甲i醇預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上，使硅膠表面的潤濕效率更高。有時候預(yù)處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似，主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì)，以及它們對分析物的干擾，也可能是只溶于強洗脫溶劑。

正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常對樣品所在的有機i溶劑進行預(yù)處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進行預(yù)處理，在非極性有機i溶劑中使用離子交換填料，在樣品加入前應(yīng)保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前，在萃取柱中干燥填充后，重復(fù)進行預(yù)處理過程。再引入有機i溶劑前，用水沖洗緩沖液中的鹽份。