柜式總氮測定儀

總氮

檢測方法

TE-TN -A溶液配置

取一個 500mL的干凈燒杯、將整瓶 TE-TN -A試劑倒入燒杯中，用 200mL無氨水溶解后保存至聚試劑瓶中；

鹽酸溶液：用刻度移液管準確吸取 6.5ml 分析純鹽酸溶解到 500ml 無氨水中，保存待用.

操作步驟

1.準確量取5.0mL無氨水加到“0”號反應(yīng)管中；

2.再分別準確量取各水樣5.0mL，依次加入到其他反應(yīng)管中；（如待測水樣預(yù)判總氮值大于8mg/L，需要倍數(shù)稀釋）.

3.加入TE-TN-A試劑2.0mL，搖勻；

4.將消解管放入消解儀中122℃消解40min；

5.消解結(jié)束后將消解管取出，置于比色管架上，待冷卻至室溫；

6.依次于各管中加入4.0mL鹽酸溶液，搖勻靜置10min；

7.把“0”號反應(yīng)管反應(yīng)后的待測液倒入干凈10mm石英比色皿中，置入儀器待測位（固定參比通道）；把其他試管中待測液倒入其他比色皿置入對應(yīng)的水樣檢測位，蓋上檢測倉蓋3~5秒后，點擊檢測，比色讀值、保存、打印.

8.測量完成后，將消解管及比色皿清洗干凈并干燥.

總氮是水質(zhì)檢測的一個重要指標，但是測定過程復(fù)雜且容易引入誤差。每種測定方法的水樣預(yù)處理、消解以及測定方法皆有異同與優(yōu)劣。目前國內(nèi)主流的總氮檢測方法仍然是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，但是此種方法水樣預(yù)處理時間較長，對實驗過程中所用到的水和玻璃器皿的清潔程度要求也比較高，有著各方面的局限性，并不能滿足水體監(jiān)測工作人員們的需求。

柜式總氮測定儀

總氮

檢測方法比較

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法使用石英比色皿，采用紫外分光光度計分別測量220 nm和275 nm波長處的吸光度值A(chǔ)220和A275，總氮濃度值與吸光度值( A220—A275)成正比。

堿性過硫酸鉀離子色譜法采用離子色譜儀檢測消解后的水樣中NO3-的含量，使用4.5 mmol/L的Na2CO3和0.8mmol/L的Na HCO3混合溶液作為淋洗液，淋洗液流量為1.0m L/min;設(shè)置抑制器的抑制電流為25mA；每次進樣量為25μL。

高溫催化氧化法將消解后所得NO氣體通入電化學(xué)檢測器，在檢測器其內(nèi)部電極表面會發(fā)生電極反應(yīng)，NO氣體的量則會以電流大小的形式表征出來，從而推算水樣中的總氮濃度。

連續(xù)流動分析法測定總氮時，首先將經(jīng)過鎘柱被還原為鹽，在酸性介質(zhì)中，NO2-與重氮化后與鹽酸萘偶聯(lián)生成紫紅色化合物，在540 nm波長處測量吸光度，從而得到樣品的總氮濃度。

總氮常用的檢測方法為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，下面我們從檢測原理、檢測步驟以及檢測注意事項三方面，一起了解一下總氮的檢測。

檢測原理在120~124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為，與變色酸在強酸性環(huán)境下反應(yīng)生成一種黃色配合物，比色定量。

檢測步驟1.標準曲線繪制（1）消解：按照相關(guān)要求配制不同濃度的標準溶液，加入相應(yīng)的消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（2）顯色：加入相應(yīng)的反應(yīng)試劑進行反應(yīng)顯色。

（3）曲線繪制：分別在220nm和275nm測定各標準溶液吸光度A220和A275，計算校正吸光度A（A=A220-2*A275），繪制總氮標準曲線。專用總氮檢測設(shè)備出廠時已內(nèi)置標準曲線，無需自行制作。2.樣品檢測（1）消解：按要求取一定量的水樣，加入相應(yīng)消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（3）檢測：以純水為參比，分別在220nm和275nm測定樣品吸光度并計算出校正吸光度，在總氮標準曲線上查出總氮的含量。專用總氮檢測設(shè)備按“檢測”鍵后，直接顯示總氮檢測結(jié)果，無需換算。

檢測注意事項（1）總氮的檢測應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行，避免環(huán)境交叉污染對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。

（2）檢測所用玻璃器皿應(yīng)用稀鹽酸（1 9）或稀硫酸（1 35）浸泡，用純水沖洗干凈，洗凈后立即使用。