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泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動相不能留在泵中，特別是當(dāng)泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中，可能會析出鹽的微晶，如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞，甚至只是因?yàn)槿芤禾幱陟o止?fàn)顟B(tài)時，會析出。所以，必須用純水將泵完全清洗干凈，然后轉(zhuǎn)換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相，可能是或-水)流相去空水泵工作時要注意防止溶劑瓶內(nèi)的流動相被用完，否則泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會磨損柱塞、氣缸或密封環(huán)，終造成泄漏。如果沒有流動相的外流，沒有壓力指示怎么辦？也許是泵內(nèi)有大量的氣體，此時可開啟泄壓閥，使泵在較大流量(如5 ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn)，排出氣泡，也可用一個50 ml的針筒在泵出口協(xié)助抽氣。另外一個可能的原因是密封環(huán)磨損需要更換。

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不穩(wěn)定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡；或單向閥內(nèi)有異物，可卸下單向閥，浸入內(nèi)超聲清洗。有時候可以是砂濾棒內(nèi)部出現(xiàn)氣泡，或者被細(xì)小鹽粒或滋生微生物部分堵塞，此時，可卸下砂濾棒浸入流動相超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。為什么壓力太大還是太低？也許是管道堵塞了，需要清理清理。另一種可能是由于管道出現(xiàn)了泄漏。檢驗(yàn)阻塞或泄漏時，應(yīng)逐段進(jìn)行。采用梯度洗脫時，由于多種溶劑混和，組分不斷變化，產(chǎn)生了一些特殊問題，必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對成分復(fù)雜的樣品，采用梯度洗脫法。在同一分析周期內(nèi)，不停地改變流動相的濃度比例，稱為梯度洗脫。這樣，在一個復(fù)雜樣品中，性質(zhì)差異較大的組分，就能達(dá)到各自合適的容量因子 k的分離效果。

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1.1過熱定位

把溫度控制旋鈕調(diào)到低于操作溫度30℃左右，加熱氣相色譜儀。在過溫至約為工作溫度時，配合溫度指示及加熱指示燈，再逐漸調(diào)整到合適的位置。

1.2逐步推進(jìn)式定位

把溫度控制旋鈕轉(zhuǎn)成一個角度，升溫開始，指示燈亮；當(dāng)溫度接近穩(wěn)定時，再將溫控旋鈕同向旋轉(zhuǎn)，開始持續(xù)升溫；直到恒溫處于工作溫度處。

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調(diào)節(jié)池平衡

調(diào)節(jié)池的平衡，實(shí)際上是調(diào)熱導(dǎo)橋的平衡，使其有更適當(dāng)?shù)妮敵?。?shí)際上是一種具有池池平衡、調(diào)零、記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀。

步驟1：將記錄儀指針調(diào)整到合適的位置，使用池水平衡或零旋鈕；

步驟2，自衰減至16倍左右，觀察記錄器指針的運(yùn)動情況；

步驟3，將記錄儀指針調(diào)到原來的位置，用記錄調(diào)零旋鈕；

步驟4，回退衰減，觀察記錄器指針的運(yùn)動；

步驟5，用調(diào)零或池的平衡旋鈕調(diào)回日志指針。

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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域

1、農(nóng)i藥殘留分析：

有機(jī)氯類農(nóng)i藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。

2、精細(xì)化工分析：

助劑分析，催化劑分析，原料分析，產(chǎn)品質(zhì)量控制。

3、聚合物分析：

單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。

4、合成工業(yè)：

方法研究，質(zhì)量監(jiān)控，過程分析。

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實(shí)例分析：

㈠天i然氣常量分析：

選擇熱導(dǎo)檢測器，可用于城市燃?xì)庵械腛2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

㈡人工煤氣的分析：

選配熱導(dǎo)儀、雙閥多柱系統(tǒng)，自動或手動進(jìn)樣，可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。