鋁及鋁合金加工產(chǎn)品是有色金屬工業(yè)中的輕金屬產(chǎn)品，是其他行業(yè)的重要原材料。之前鋁及鋁合金中化學(xué)成分的測定常用滴定法、分光光度法與原子吸收光譜法等，但是這些方法樣品前處理過程繁瑣。近年來，隨著國產(chǎn)直讀光譜儀的飛速發(fā)展，在金屬成分分析應(yīng)用中運用的越來越廣泛。但是，對于非常薄鋁箔進(jìn)行分析時存在一定的困難：分析樣品在預(yù)燃激發(fā)時非常容易被擊穿，在層疊預(yù)燃時又困于將其中滯留的空氣趕跑，導(dǎo)致激發(fā)失敗。因此利用直讀光譜儀對鋁箔樣品進(jìn)行分析，樣品的制備是關(guān)鍵技術(shù)之一。

在直讀光譜儀上進(jìn)行分析的樣品均要求為塊狀固體。制備塊狀鋁箔樣品，途徑一是將樣品高溫加熱至熔融，然后冷卻使其凝結(jié)成塊狀；其二是通過機(jī)械外力作用把鋁箔壓制成結(jié)實的塊狀。前者對于分析一些易揮發(fā)性元素（As, Sn等）不利；此外，如果鋁箔樣品表面經(jīng)過鈍化等工藝處理，難于融結(jié)。本文用第二種方法制備樣品，并以激發(fā)時收集到的基體元素Al的光強(qiáng)來比較各種制樣方法的差異。

結(jié)果表明，由機(jī)械壓樣機(jī)破碎樣壓制制備的鋁箔樣品可勝任在直讀光譜儀上進(jìn)行快速分析，測定的結(jié)果與化學(xué)方法相一致，適合于日常檢驗樣品量繁重的工廠、實驗室、品質(zhì)檢驗部門之樣品的制備及檢測。

直讀光譜分析儀具有分析速度快，準(zhǔn)確度較高的特點，但對于碳、硅含量較高的鑄鐵特別是球鐵的爐前分析，存在試樣白口化及分析樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織狀態(tài)和組分之間存在的不完全一致問題。本工作將用鋼研納克SparkCCD7000直讀光譜分析儀應(yīng)用于鑄造爐前分析，針對上述兩個問題進(jìn)行了試驗，提出了解決這兩個問題的方法。

取溫度為1400~1450度鐵液，樣品在試樣模中澆鑄，試樣凝固后取出，將底面置于水中冷卻，用砂輪磨制平整。

爐前分析采用固定曲線控制試樣法，即用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對儀器做標(biāo)準(zhǔn)化后，再用控樣做校準(zhǔn)后，對試樣激發(fā)三點取平均值。

直讀光譜儀分析用的鑄鐵試樣要求分析的表面層的碳都以碳化物形式存在，不能有游離石墨，即鑄鐵的分析面必須是完全的白口組織，當(dāng)鑄鐵的表面有游離石墨存在時，就會影響激發(fā)效果，甚至使碳硫的分析成為不可能。

本法采用減薄試塊厚度鋼模有利于得到白口化鑄鐵試樣，控制消除球鐵中稀土元素鎂對硅的干擾，用直讀光譜儀分析滿足了爐前鐵液快速、準(zhǔn)確分析的需要，為提高鑄件質(zhì)量奠定了良好基礎(chǔ)。

操作火花直讀光譜儀時應(yīng)注意要點

控制樣品的使用

①、分析爐中樣品應(yīng)盡量采用同鋼種，接近含量的控制標(biāo)準(zhǔn)樣品。

②、一個控制樣品很難滿足多元素分析的要求，盡量做到分析樣品的含量與控制標(biāo)鋼的成分接近。

③、對特殊情況，個別元素接近邊緣規(guī)格或超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時，應(yīng)選擇適當(dāng)含量的標(biāo)鋼去進(jìn)行控制。

④、應(yīng)隨時聯(lián)系電爐，取好光譜內(nèi)控制標(biāo)鋼，爐中快速分析，應(yīng)盡量采取澆注的控制標(biāo)鋼為好。

⑤、對成品試樣，要注意樣品的狀態(tài)(指淬火，退火狀態(tài))選擇適當(dāng)?shù)目刂茦?biāo)鋼。

5、氣的使用

①、換氣前，先將瓶內(nèi)氣體空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。

②、接通氣表前應(yīng)試一下瓶嘴是否漏氣，發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)另換一瓶；如不漏氣，把表頭緊固接在瓶上。

緩慢打開瓶上的一次壓力閥門，使一次壓力表指針逐漸上，然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的

讀數(shù)：0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會有一些差異)，并規(guī)定：平時待機(jī)狀態(tài)：流量為0.1—0.5L／

min激發(fā)前大流量沖洗為5—8L／min激發(fā)流量3—5L／min

③、每次新?lián)Q氣后，工作曲線必須重新標(biāo)準(zhǔn)化。

④、當(dāng)瓶內(nèi)壓力降到15個大氣壓時，需要更換新氣；如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀，也應(yīng)另換一瓶新氣。

直讀光譜儀

直讀光譜儀是一種精密的分析儀器，利用不同元素的原子被電極激發(fā)后會發(fā)出不同的特征光譜這一原理，對被測樣品的組成和含量進(jìn)行分析和測定。直讀光譜儀具有一次分析元素多、分析范圍廣、分析速度快、操作方便、檢測精度高的特點，在冶金鑄造、鋼鐵及有色金屬行業(yè)爐前快速分析中廣泛應(yīng)用，在汽車、航空航天、機(jī)電、機(jī)械、石油化工等各領(lǐng)域的金屬材料對其元素進(jìn)行的定量分析。需要指出的是，光譜定量分析會受人員、環(huán)境、儀器性能等多種因素的影響，從而使檢測結(jié)果有失準(zhǔn)確性，分析結(jié)果存在一定偏差。為提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須不斷地研究、分析、總結(jié)，采取有效的措施來提高直讀光譜儀檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。