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影響直讀光譜儀分析質(zhì)量的因素
入射窗的透鏡
通向各室的透鏡,特別是通向空氣室的透鏡,由于試樣激發(fā)時吹ya,使得試樣曝光時產(chǎn)生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線的透過,影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。(因檢出限是背景/噪聲)的標(biāo)準(zhǔn)偏差或二倍標(biāo)準(zhǔn)偏差或三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差來衡量(國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)。因此要經(jīng)常清洗,一般一周兩次,使其保持清潔,保證所有光線通過透鏡而進入光室進行測定。特別提醒的是,清洗透鏡后要多激發(fā)幾個廢樣,等強度穩(wěn)定后再進行標(biāo)準(zhǔn)化操作,否則對分析質(zhì)量造成影響。
工作曲線的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制,但工作曲線繪制成后,經(jīng)過一段時間曲線也會變動。(3)標(biāo)準(zhǔn)化頻率是根據(jù)分析樣品的多少來定,一般情況一天必須標(biāo)準(zhǔn)化兩次。例如:透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、ya氣的影響、電源的波動等,均能使曲線發(fā)生變化。原始曲線圖中A的位置,經(jīng)過一段時間后,曲線可能漂移到B的位置。為了使用曲線進行分析必須設(shè)法將曲線B恢復(fù)到曲線A的位置.為此必須對工作曲線進行標(biāo)準(zhǔn)化。在進行曲線標(biāo)準(zhǔn)化必須注意以下幾點:
(1)在清洗樣品激發(fā)臺后必須先激發(fā)10次以上或通ya氣一個小時后才能做日常標(biāo)準(zhǔn)化工作。
(2)標(biāo)準(zhǔn)化的樣品要均勻,制樣要仔細,樣品的表面平整,紋路清淅。分析間隙準(zhǔn)確,樣品架保持清潔。
(3)標(biāo)準(zhǔn)化頻率是根據(jù)分析樣品的多少來定,一般情況一天必須標(biāo)準(zhǔn)化兩次。
直讀光譜儀的校準(zhǔn)手段有哪些?
A 光譜儀的校準(zhǔn)如下:
描跡是對光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)進行的校準(zhǔn)。這是校準(zhǔn)的首要前提。在此條件下可進行如下校準(zhǔn): 標(biāo)準(zhǔn)化即再校準(zhǔn)工作曲線,然后可用到的校準(zhǔn)方法有:
(1)、修改持久工作曲線法(修改標(biāo)準(zhǔn)化參數(shù))
(2)、控樣法;
(3)、類型標(biāo)準(zhǔn)化法。
B (1).機械校準(zhǔn)
(2).光學(xué)校準(zhǔn)
(3).電氣校準(zhǔn)
(4).軟件校準(zhǔn)
C我覺得校準(zhǔn)應(yīng)該是包括硬件校準(zhǔn)和軟件校準(zhǔn)。
硬件包括狹縫校準(zhǔn)、入射窗口清潔、負高壓系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換等。這是儀器正常工作的先覺條件。
軟件包括:完全標(biāo)準(zhǔn)化,類型標(biāo)準(zhǔn)化(控樣校準(zhǔn))等。完全標(biāo)準(zhǔn)化是用于校正儀器的漂移而引起的工作曲線的變化。而控樣校準(zhǔn)可以修正樣品冶煉方式與工作曲線(即與做工作曲線的標(biāo)樣的冶煉方式的差異)。
儀器的校準(zhǔn)應(yīng)先由硬件開始,然后才是軟件。
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