廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱類型

SPE的凈化模式主要取決于填充劑的類型和溶劑的性質(zhì)，有以下2種：

模式一：保留目標(biāo)物，去除雜質(zhì)固相萃取操作一般有四步（：

1）活化--除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境（注意整個(gè)過(guò)程不要使小柱干涸）。

2）上樣--將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上（注意流速不要過(guò)快，以1ml/min 為宜，zui大不超過(guò)5ml/min）。

3）淋洗--zui大程度除去干擾物（建議此過(guò)程結(jié)束后把小柱完全抽干）。

4）洗脫--用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集（注意流速不要過(guò)快，以1ml/min為宜）。

GCB為何在農(nóng)殘檢測(cè)中常用于凈化模式而非富集模式？

回答： SPE的凈化方式多用于吸附雜質(zhì)，富集方式多用于吸附目標(biāo)物質(zhì)， GCB是一種石墨化碳黑，是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃時(shí)烘焙而成，它由六個(gè)碳原子組成平面六角形，層疊而成，對(duì)于芳香平面分子，極易嵌入，而吸附芳香化合物則具有較強(qiáng)的選擇性，對(duì)其它分析物也有較好的吸附作用， GCB的吸附和解吸性能會(huì)直接影響到填料的使用范圍， GCB的吸附作用較強(qiáng)，但對(duì) GCB的吸附作用可逆性稍差，需要選擇適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑才能釋放所吸附的物質(zhì)，因此解析溶劑的匹配比較困難，由于其對(duì)色素等的優(yōu)異吸附性能，因此在農(nóng)殘樣品處理中，常用于吸附色素等雜質(zhì)，而不是選擇用來(lái)吸附目標(biāo)化合物。?回收率低在一次完整的SPE操作中，目標(biāo)化合物可能會(huì)存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標(biāo)物沒(méi)有回收或回收率低”現(xiàn)象發(fā)生時(shí)，可向樣品溶液加入標(biāo)液，然后進(jìn)行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

若取下立柱放置一段時(shí)間，需要采取什么保護(hù)措施？

答：對(duì)于一般的反相柱子，即清洗后將柱子兩頭放入純甲1醇或80%左右的甲1醇(乙1腈)水中，然后用堵頭塞緊柱子兩頭，以免溶劑揮發(fā)，應(yīng)不需作特殊保護(hù)。

流動(dòng)相中加入適量四氫呋1喃能改善峰形的機(jī)理是什么？

答：《HPLC方法與應(yīng)用》一書(shū)于世林編著上書(shū)：甲1醇為質(zhì)子提供體，乙1腈為質(zhì)子接受體，四氫呋1喃為偶極溶劑，除極性影響外，還應(yīng)存在其他影響因素，至于分離機(jī)理，仍較為復(fù)雜，不能將其視為全能方法。

一般實(shí)驗(yàn)室，在少量樣品時(shí)，處理主要是以手工操作為主，常用的簡(jiǎn)易設(shè)備如，真空抽濾：

還有一些，通過(guò)連接溶劑系統(tǒng)，處理大量液態(tài)樣品或洗脫液。

這種手工處理樣品只適合少量樣品，當(dāng)個(gè)樣品量較大時(shí)，手工處理就顯得繁瑣而且花費(fèi)很多時(shí)間，同時(shí)樣品間的均一性差異較大。

另外，一般實(shí)驗(yàn)室常用的真空方法，會(huì)遇到很多實(shí)際問(wèn)題，如：過(guò)濾速度不均、粘稠液體不通過(guò)，個(gè)別樣品可能還需要手工輔助處理，造成分析方法的變異較大。

所以現(xiàn)在一般都常用正向加壓的方法，目前，這是一種主流方法，使用范圍廣，均一性好。