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做好日常儀器維護,養(yǎng)成習(xí)慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費用。根據(jù)儀器的硬件結(jié)構(gòu),經(jīng)過流動相的順序分為:流動相溶劑瓶→在線脫氣機→高壓泵→自動/手動進樣器→色譜柱溫箱→檢測器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應(yīng)注意的事項,均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個玻璃瓶,似乎沒什么好說的。不過,這樣看起來簡單,如果不注意的話,常常會招來不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經(jīng)過殺菌處理,但是,細菌的生命非常頑強,在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹障?,它們就會活躍起來,如果流動相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會更加生機勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動相,常換常新。另一種防止細菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質(zhì)有,又有規(guī)律性,不能很好地得到,而且風(fēng)險很高,所以,我認(rèn)為,還是直接換一種流動相比較方便。
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1.2水相要經(jīng)常更換,那么有機相呢?永遠不要擔(dān)心細菌繁殖吧?是的,有機相完全不用擔(dān)心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會和周圍的朋友手拉手,小團體就會慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發(fā)生,要特別注意裝應(yīng)使用茶色的溶劑瓶,避免陽光直射,以及在更換時,一定把瓶底剩余的倒掉換新的。
隨著流動相的腳印,泵到了高壓泵,是液相色譜中核心的部分,也是昂貴的一個組成部分,要小心使用:3.1許多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動也是常見的一類問題,泵的正常壓力波動一般在2%以內(nèi),切變平穩(wěn),異常波動通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機除掉,那么就會產(chǎn)生壓力波動,通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決這類問題;鹽造成的波動主要是因為在流動相中加入了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動相與有機相混合時,鹽會有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動,解決這類問題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者使用代替有機相,如果由于各種原因要用到這種流動相,那么就會產(chǎn)生壓力波動,因此,解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,或者用代替有機相,如果由于各種原因要用到這種流動相,那么就會產(chǎn)生壓力波動,因此,解決這類問題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者用代替有機相,如果由于各種原因要用到這種流動,那么就會造成壓力波動,所以在含鹽流動相與有機相混合時,鹽會有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動,解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,
在水泵維修中還有一項經(jīng)常要做的工作是更換 purge閥上的濾白頭,其實難點不是更換這個白頭本身,而是要判斷什么時候換水,通常判斷標(biāo)準(zhǔn)是是否要更換這個白頭,而要考慮更換的標(biāo)準(zhǔn)。替換下來的白頭,還可以斷定儀表的使用情況:如果白頭是白的,看起來不臟,但就是堵,有可能是流動相中的鹽分有析出,這臺儀器長期忍受高鹽流動相。
代表產(chǎn)品:Water's XevoTQ-S系列:革命性的 StepWave技術(shù),希望在低濃度下更加、穩(wěn)定、可重復(fù)的化合物分析?沒關(guān)系!舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS:高精度溫控及快速升溫,掃描速度可達30000 u/s,即使是尖峰也可穩(wěn)定采集。飛時質(zhì)譜, TOFMSTOFMS是速度快的質(zhì)譜儀器,適合LC-MS應(yīng)用。好處:分辨力好,有助于定性與 m/z近似離子的區(qū)分,能很好地檢測電噴霧離子源產(chǎn)生的多電荷離子;高速、高分辨率、高分辨率掃描(如50~2000 u)光譜每秒2~100張,可用于快速 LC系統(tǒng)(如 UPLC);大質(zhì)量上限為6000~10000 u。劣勢:沒有串極功能,進一步定性受到限制;價格比質(zhì)量高;比較精密,需要仔細維修。代表產(chǎn)品:天瑞iTOFMS-1G:是款擁有完全自主產(chǎn)權(quán)的商業(yè)小型臺式電子轟擊離子源-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀。其優(yōu)異的分辨率、高靈敏度、采集速度快,實現(xiàn)了與快速色譜的對接。
QqQ三聯(lián)四極桿質(zhì)譜計QqQ四極桿質(zhì)譜給四極桿質(zhì)譜儀保留了原有的定量能力,提供了串級功能,增強了質(zhì)譜的定,在檢測標(biāo)準(zhǔn)中經(jīng)常用作 QMS的確認(rèn)檢測手段。好處:具有串極功能,定性強;結(jié)果表明, MRM的信噪比比 SIM高出許多;常規(guī)的 QMS結(jié)果確認(rèn)儀表;除了普通的子離子掃描功能外, QQQ還具有 SRM、 MRM、母離子掃描、中性丟失(不存在離子阱)等功能,對特征基團的結(jié)構(gòu)研究非常有用。劣勢:分辨率不夠,很容易受到接近 m/z的離子干擾;價格上漲了;必須仔細維修。代表產(chǎn)品:SCIEX Triple Quad?5500 LC/MS/MS/MS:據(jù)說是市場上靈敏度高的三個四極桿質(zhì)譜?它仍然具有很高的靈敏度和很好的耐久性,用于復(fù)雜基體的混合分析。
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固體萃取柱(SPE)是一種集選擇性保留、選擇性洗脫等分離技術(shù),又稱固相萃取法。復(fù)合樣品溶液通過吸附劑(Sorbent)時,吸附劑通過極性相互作用、疏水作用或離子交換等作用力選擇性地保留了目標(biāo)物和少量與目標(biāo)物相似的組分,其它組分通過該吸附劑流出小柱,然后用另一種溶劑體系選擇性地將目標(biāo)物洗脫,從而實現(xiàn)了復(fù)雜樣品的分離純化、濃縮和濃縮?!氨3帧?Retention)和“洗出”(Elution)都受到目標(biāo)、吸附、溶劑等三個因素的影響,成功分離的關(guān)鍵是要對已知目標(biāo)物進行適當(dāng)?shù)奈?、試樣溶劑及洗脫溶劑?
全自動固相萃取儀能抵抗大部分化學(xué)物品的腐蝕,同時具有耐熱、防火、防潮等功能。雖然物理功能很少被損壞,但即使它的性能再好,在使用期間也要定期維護。對設(shè)備的保養(yǎng)和使用壽命進行維護十分重要。
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