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選擇合適的加標(biāo)濃度非常重要。按照美國EPA的方法,的加標(biāo)濃度為預(yù)期檢出限的1-5倍;同時(shí),加標(biāo)樣品的響應(yīng)信號(hào)還要能夠從背景噪音中分辨出來,即還要考慮信噪比(S/N)。由于精密度與濃度有關(guān),計(jì)算的MDL值必須大于加標(biāo)濃度的1/10,即加標(biāo)濃度要小于計(jì)算的MDL的10倍,這是測(cè)定MDL時(shí)允許的樣品濃度;另一方面,計(jì)算的MDL值不得高于加標(biāo)濃度。下列不等式可用于評(píng)價(jià)計(jì)算的MDL是否合適:加標(biāo)濃度<l0×計(jì)算的MDL。
計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的不確定度:是指在計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度中由計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器所引入的不確定度分量。 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度:是指在檢定或校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度中,由計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)所引入的不確定度分量。包括計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備所引入的不確定度。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度主要是由上級(jí)計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)檢定或校準(zhǔn)時(shí)給出的測(cè)量不確定度。開展檢定或校準(zhǔn)項(xiàng)目的測(cè)量結(jié)果不確定度:指用該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)常規(guī)的被測(cè)對(duì)象進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)時(shí)所得結(jié)果的不確定度。
質(zhì)量校準(zhǔn)
稱量部分(電子天平):大部分工業(yè)分析儀采用量程110g~220g,分度值0.1mg的級(jí)電子天平。應(yīng)使用F1等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)砝碼,校準(zhǔn)、檢定天平,配套天平秤量的計(jì)量性能應(yīng)符合JJG1036-2008的要求。
由于工業(yè)分析儀電子天平拆裝不方便,利用F1等級(jí)克組、毫克組標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行稱量部分的校準(zhǔn)。日常使用時(shí)建議使用單位采用校準(zhǔn)方式給出修正值,代入電腦程序,樣品質(zhì)量范圍(0.9~1.1)g,坩堝質(zhì)量一般在30g以內(nèi),所以只需校準(zhǔn)(1~50)g量程即可。
檢定含義由法制計(jì)量部門或法定授權(quán)組織按照檢定規(guī)程,通過實(shí)驗(yàn),提供證明來確定測(cè)量器具的示值誤差滿足規(guī)定要求的活動(dòng)。校準(zhǔn)含義在規(guī)定條件下,為確定計(jì)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)的示值,或?qū)嵨锪烤呋驑?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所代表的示值,檢定的目的則是對(duì)測(cè)量裝置進(jìn)行強(qiáng)制性評(píng)定。這種評(píng)定屬于量值統(tǒng)一的范疇,是自上而下的量值傳遞過程。檢定應(yīng)評(píng)定計(jì)量器具是否符合規(guī)定要求。這種規(guī)定要求就是測(cè)量裝置檢定規(guī)程規(guī)定的誤差范圍。通過檢定,評(píng)定測(cè)量裝置的誤差范圍是否在規(guī)定的誤差范圍之內(nèi)。