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圓柱:10-15 m常數(shù)下的簡(jiǎn)單樣品的快速分析25-30 m標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)滿足大多數(shù)應(yīng)用50 m,60 m,100 m復(fù)雜樣品分析直徑:用0.53 mm大口徑代替填充柱,可承受較大體積進(jìn)樣,痕量分析0.32 mm寬,分流/不分流進(jìn)樣,可承受較大體積進(jìn)樣0.25 mm窄徑分流進(jìn)樣, GC/MS應(yīng)用,柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC,對(duì)儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標(biāo)準(zhǔn)膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物厚膜有利于掩蔽活,高溫下柱損失較大。
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如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么?60℃—低于該溫度使用柱效會(huì)降低的溫度下限,但不會(huì)損傷色譜柱240℃—恒溫上限,可在該溫度下長(zhǎng)期使用260℃—程序升溫溫度上限,不能超過(guò)該溫度,并且該溫度使用時(shí)間不得超過(guò)10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數(shù)以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內(nèi)孔表面之和,以m2/gram表示;高表面積對(duì)多組份樣品分離有很強(qiáng)的保持性,柱容量和分離程度;具有較低表面積的填料往往能迅速達(dá)到平衡,對(duì)梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個(gè)微??谆蚩涨坏钠骄叽绱罂變?nèi)的填料顆粒能延長(zhǎng)溶質(zhì)大分子在填料表面停留的時(shí)間,達(dá)到充分分離,改善峰形;樣品 MW≤4000,選擇80°°的孔徑;碳蓋層-對(duì)色譜分離的影響,與基體物質(zhì)相連接的鍵合相量。高碳率:更高的分辨率,更長(zhǎng)的分析時(shí)間。
色譜柱的使用與維護(hù)色譜柱的正確使用與維護(hù)非常重要,一不小心就會(huì)降低柱效,縮短使用壽命,甚至損壞。為了維護(hù)色譜柱,在進(jìn)行色譜分析時(shí),必須注意以下問(wèn)題。調(diào)整流量過(guò)快…防止壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時(shí),才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之,反向?qū)⒀杆俳档椭АG爸c保護(hù)柱…為了避免破壞固定相,應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。不要把復(fù)雜的樣品,特別是生物樣品直接注入到柱中,需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,或者在進(jìn)樣器與色譜柱之間連接一個(gè)保護(hù)柱。保護(hù)柱一般為填充具有相似固定相的短柱。可以也應(yīng)該經(jīng)常更換保護(hù)柱。
如何排除小概率故障?【1】泵壓跳動(dòng),跳動(dòng)范圍約10 bar。對(duì)策:原來(lái)的小白頭有點(diǎn)臟,換了之后還沒(méi)有解決;2、將主動(dòng)閥上的閥芯取出后,發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在,在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒(méi)有跳動(dòng),觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn),順利解決。
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石英玻璃因其耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應(yīng)器,用于元素儀常規(guī)樣品測(cè)定中所用的氧化管、還原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命,主要取決于它的材料質(zhì)量,其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要,下面就此提出一些建議:
1、石英反應(yīng)管碰撞易
在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時(shí),需要注意,在使用過(guò)程中,要注意不要與石英管碰撞(結(jié)塊的氧化銅)。內(nèi)封管塞,可涂一點(diǎn)高真空潤(rùn)滑脂(涂多了碳空白會(huì)高),裝入時(shí)管塞與管口要垂直對(duì)正,緩慢旋轉(zhuǎn)插入,取出時(shí)也應(yīng)如此操作,否則易導(dǎo)致管塞崩口。當(dāng)反應(yīng)管裝入儀器時(shí),應(yīng)清除管內(nèi)所有的指印,避免結(jié)晶區(qū)的形成導(dǎo)致石英過(guò)早老化。
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2、石英反應(yīng)管與分析樣品發(fā)生反應(yīng)而引起的腐蝕
含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機(jī)物在分析過(guò)程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質(zhì)會(huì)損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導(dǎo)致石英管的,有許多還毒化管內(nèi)催化劑。所以在進(jìn)行此類物質(zhì)分析時(shí),應(yīng)將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護(hù)石英反應(yīng)管,并將相應(yīng)的氧化吸收劑覆蓋到反應(yīng)管或樣品上,防止其副反應(yīng)發(fā)生。若含氟樣品在反應(yīng)管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑,在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋、三氧化鎢等催化劑,還可以根據(jù)副反應(yīng)發(fā)生的類型和過(guò)程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高,建議更換不銹鋼反應(yīng)管。