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長壽隔板5183-4761預(yù)先打孔,壽命長,減少成核;自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)選隔板,適于整夜工作;進(jìn)樣溫度在400℃和350℃之間。5183-4759綠色墊片使用時(shí)間長,耐高溫;進(jìn)樣次數(shù)多;減少進(jìn)樣口粘貼;溫度達(dá)350度。上述三種隔墊均為隔墊,用等離子體處理,不粘隔墊。普通隔板:可連續(xù)使用200次,節(jié)能,節(jié)能。6.石墨墊片與螺母的選擇如何?先來看一看石墨墊的材料:石墨→材料柔軟,高溫度上限。vespel→由耐高溫的聚酰材料制成,材料在高溫下會(huì)產(chǎn)生損失。石墨墊片及螺母:短墊子,長墊子配長帽子。
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例如, MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)該配預(yù)老化85% vespel,15%石墨墊子,通用柱帽可配85%vespel,15%石墨墊子,15%石墨墊子石墨墊片的選擇(應(yīng)該根據(jù)材料和色譜柱內(nèi)徑的大小),更換頻率一般都是更換色譜柱,泄漏后立即更換。7.襯管有什么作用?何時(shí)更換襯管?在選擇襯管時(shí)要考慮哪些因素?進(jìn)樣系統(tǒng)的核心部件是襯管,試樣蒸發(fā)后形成氣體。襯管的定期更換主要取決于:對(duì)比以前做過的譜圖、樣品的潔凈度、色譜峰是否有異?,F(xiàn)象:有鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。在選用襯管時(shí)要考慮的因素:進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或脫活、特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)錐等)。8.為什麼要使用去活化玻璃棉和襯管?不帶玻璃棉的內(nèi)襯是什么材料用來活的?進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)能吸附樣品成分,導(dǎo)致峰拖尾,損失靈敏度和重現(xiàn)性。在沒有分流進(jìn)樣和分析極性較小的化合物時(shí),應(yīng)推薦去活化襯管。
泄漏原因分為兩種:(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件,換接頭接口不匹配,造成漏液。要注意的是,不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當(dāng)然是一種較好的解決方案,不僅通用性好,而且用手?jǐn)Q也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠家都出了手?jǐn)Q線,只能用手?jǐn)Q一下,用扳手力量過大造成損壞,所以要把握好力度,避免擰得太緊或太松。變形導(dǎo)致漏液,未對(duì)好螺紋,用力過大而引起漏液。
不恰當(dāng)?shù)氖褂萌魹檩斔捅寐┮?,常見的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉(zhuǎn)子磨損、析出的原因有兩個(gè),一是在使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入純而析出,這種錯(cuò)誤很容易避免,在使用儀器時(shí)要注意目前系統(tǒng)的流動(dòng)相是什么,如果是緩沖鹽,不能直接換純有機(jī)相,會(huì)導(dǎo)致鹽析出,造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機(jī)相水。交換純有機(jī)相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動(dòng)相時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)束后不需要換水沖洗,從而使流動(dòng)相干燥,形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生,在使用緩沖鹽進(jìn)行流動(dòng)相后,必須先用90%的水、1 ml/min的流速?zèng)_洗系統(tǒng)至少30分鐘,將緩沖鹽置換出來,再用純有機(jī)相沖洗30分鐘,將系統(tǒng)保存在純有機(jī)相中,起到保護(hù)系統(tǒng)和柱子的作用。
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基準(zhǔn)問題
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題會(huì)增加測量誤差,有時(shí)甚至導(dǎo)致儀器不能正常使用。
1、當(dāng)遇到基線問題時(shí),應(yīng)該先檢查儀器狀態(tài)是否有變化,近期是否有新的換氣瓶和設(shè)備配件。
2、如果有替換或者情況發(fā)生了變化,首先要檢查基線問題是否是由這些變化引起的,一般而言,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有人在工作中遇到過這樣的情況:新的氣體純度不夠,在換載氣后,基線逐漸升高(由于空氣凈化管的原因,基線不能立即改變)。次日通電后,基線很高,并伴隨著基線強(qiáng)烈的抖動(dòng),所有的峰位湮沒在噪聲中,無法檢測到。經(jīng)檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,經(jīng)再次更換載氣后,立即恢復(fù)正常。
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3、在排除上述可能引起基線問題的原因后,應(yīng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
4、石英棉是否該被替換;
5、襯管是否干凈。值得注意的是,清洗內(nèi)襯時(shí)可先用試樣 zui后定容溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐加熱至高于工作溫度的溫度, zui后重新安裝。
6、另外,檢測器的污染也會(huì)導(dǎo)致基線問題,可采用清洗或熱清洗方法解決。