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LC是一種在實(shí)驗(yàn)室中使用頻率很高的儀器設(shè)備，在使用過程中會(huì)有很多小技巧，一些小的注意事項(xiàng)，今天就按照 LC構(gòu)成部分：流動(dòng)相溶劑瓶→高壓泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測(cè)器→廢液，這個(gè)順序一一說明了如何做保養(yǎng)？流動(dòng)相溶劑瓶的維護(hù)作為流動(dòng)相起始點(diǎn)的溶劑瓶，通常被盛放水或有機(jī)相溶液。1、水相溶液，對(duì)于水相溶液，首要問題是防止污染。對(duì)溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動(dòng)相，常換常新。2、有機(jī)相溶液，對(duì)于有機(jī)相溶液，不必?fù)?dān)心細(xì)菌繁殖的問題。但有機(jī)相易聚合，尤其是在合適的光照條件下極易聚合，在瓶中會(huì)出現(xiàn)絮狀聚合沉淀。為防止聚合過程的發(fā)生，裝時(shí)使用棕色溶劑瓶，避免陽光直接照射，更換時(shí)應(yīng)去除瓶底剩余溶液。3、清洗過濾，溶劑瓶?jī)?nèi)的過濾頭，其作用是防止溶液瓶?jī)?nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入儀器的流路系統(tǒng)，其材料一般分為燒結(jié)玻璃石英和不銹鋼兩種，若不慎堵塞將導(dǎo)致流動(dòng)相吸液不暢，因此必須進(jìn)行清洗，玻璃材料通常用稀泡，不銹鋼材料的可以直接進(jìn)行超聲清洗。

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高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心，該泵將流動(dòng)相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)，以保證其流量和壓力的穩(wěn)定。高電壓泵的正常狀態(tài)是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ)，因此平時(shí)一定要重視泵的保養(yǎng)。1、泵壓波動(dòng)，很多情況下，泵的問題都反映在壓力上，壓力波動(dòng)也是一類常見問題。一般情況下，我們可以通過重新清洗流道和再次脫氣來解決。2、濾清器白頭保養(yǎng)，在泵維修中還有一項(xiàng)常做的工作是更換清洗閥上的過濾白頭，通常判斷純水清洗時(shí)的流量為5 mL/min，如果壓力超過1 MPa，可考慮更換。

圓柱：10-15 m常數(shù)下的簡(jiǎn)單樣品的快速分析25-30 m標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)滿足大多數(shù)應(yīng)用50 m,60 m,100 m復(fù)雜樣品分析直徑：用0.53 mm大口徑代替填充柱，可承受較大體積進(jìn)樣，痕量分析0.32 mm寬，分流/不分流進(jìn)樣，可承受較大體積進(jìn)樣0.25 mm窄徑分流進(jìn)樣， GC/MS應(yīng)用，柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC，對(duì)儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜，保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標(biāo)準(zhǔn)膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物厚膜有利于掩蔽活，高溫下柱損失較大。

如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么？60℃—低于該溫度使用柱效會(huì)降低的溫度下限，但不會(huì)損傷色譜柱240℃—恒溫上限，可在該溫度下長(zhǎng)期使用260℃—程序升溫溫度上限，不能超過該溫度，并且該溫度使用時(shí)間不得超過10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數(shù)以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內(nèi)孔表面之和，以m2/gram表示；高表面積對(duì)多組份樣品分離有很強(qiáng)的保持性，柱容量和分離程度；具有較低表面積的填料往往能迅速達(dá)到平衡，對(duì)梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個(gè)微粒孔或空腔的平均尺寸大孔內(nèi)的填料顆粒能延長(zhǎng)溶質(zhì)大分子在填料表面停留的時(shí)間，達(dá)到充分分離，改善峰形；樣品 MW≤4000，選擇80°°的孔徑；碳蓋層-對(duì)色譜分離的影響，與基體物質(zhì)相連接的鍵合相量。高碳率：更高的分辨率，更長(zhǎng)的分析時(shí)間。

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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域及分析實(shí)例

一、應(yīng)用領(lǐng)域：1、石油化工分析：在油氣田勘探中進(jìn)行化學(xué)分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/氮化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。2、環(huán)境分析：大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢物分析。3、食品分析：農(nóng)i藥殘留量分析、香精香料分析、添加劑分析…

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一、適用范圍：

1、石油和石化行業(yè)分析：

在石油和天i然氣勘探中進(jìn)行化學(xué)分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/氮/氧化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。

2.環(huán)境分析：

空氣污染物分析，水分析，土壤分析，固體廢物分析。

3.食物的分析：

殺蟲劑殘留量分析，香料，添加劑分析，脂肪酸甲酯分析，食品包裝材料分析。

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硅膠

硅是一種強(qiáng)的固體氫鍵結(jié)合體，其化學(xué)成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細(xì)孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應(yīng)用較多的是粗孔硅膠，其孔徑80~100 nm，比表面積近300m2/g，可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法：市售的色譜硅膠，在200℃活化處理2 h后即可使用；如果使用市售的非色譜硅膠，用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h，然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內(nèi)，在200~500℃高溫?zé)罨? h后冷卻取出，儲(chǔ)存于干燥處備用。

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氧化鋁

氧化鋁有五種不同的晶型，主要是γ型，中等極性，主要用來分析C1~C4烴類及其異構(gòu)體，在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，但隨著含水量的增加，活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此，在使用前必須進(jìn)行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中，為了保持水分的穩(wěn)定，載氣可以先通過含有結(jié)晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進(jìn)入色譜柱。對(duì)氧化鋁進(jìn)行了氫氧i化鈉處理后，可在320~380℃柱溫下分析碳?xì)浠衔顲36，其峰形非常好。