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常見故障處理
1.TCD檢測器短周期漂移
恒溫箱溫度短時(shí)間失控,載氣不純或載氣流量不正常
檢查溫度失控原因,更換純的載氣,或調(diào)節(jié)載氣流量至正常
2. TCD 檢測器基線連續(xù)向上或向下漂移
①恒溫箱溫度漂移 維修溫度控制硬件
②柱子被液體樣品沖刷或被樣品中含有的重?zé)N類所污染
③檢測器熱絲老化 更換檢測器熱絲
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如何降低氣相色譜儀柱子流失帶來的基線漂移?
氣相色譜儀在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于實(shí)驗(yàn)操作溫度20 或者用色譜柱的操作溫度(使用兩者中較低者)來老化,長時(shí)間低溫老化相對(duì)于短時(shí)間高溫老化有利于降低氣相色譜儀色譜柱流失。如果在載氣當(dāng)中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣,在高溫條件下,固定液就容易被氧化,從而造成氣相色譜儀柱流失,帶來基線漂移。
氣相色譜儀玻璃襯管污染
氣相色譜儀玻璃襯管(glass insert)是氣相色譜的關(guān)鍵配件之一。玻璃襯管位于進(jìn)樣口的汽化室內(nèi),其功能是提供一個(gè)溫度均勻的汽化室,防止局部過熱。樣品從注射進(jìn)入氣相色譜儀后,樣品中的成分在汽化過程中首先就要和襯管以及襯管中的石英棉接觸。因此,如果氣相色譜儀襯管和石英棉被污染,其附著的雜質(zhì)則容易與待測物相互作用,使之產(chǎn)生吸附、催化降解等過程,對(duì)于大量組分則能夠顯著降低其濃度,而對(duì)于微量和痕量組分則可能將組分完全吸附產(chǎn)生不出峰的情況,從而直接影響氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)相的色譜分析方法,主要用于分離分析易揮發(fā)的物質(zhì)。氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝 置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標(biāo),直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。