ICP光譜儀故障簡(jiǎn)單排除方法

在ICP光譜分析中，ICP光譜儀出現(xiàn)各種各樣的故障問(wèn)題是難免的，故障的產(chǎn)生將給測(cè)試工作帶來(lái)許多的不利因素，如果操作者掌握一些儀器故障的簡(jiǎn)單排除方法，會(huì)給日常測(cè)試工作帶來(lái)很大便利。

如果遇到復(fù)雜的儀器故障問(wèn)題，操作者如果能準(zhǔn)確而詳盡地描述故障現(xiàn)象，也會(huì)給維修人員給予極大的幫助，使廠家維修人員可以不再現(xiàn)場(chǎng)的情況下對(duì)儀器的故障正確判斷，有的故障可以通過(guò)電話指導(dǎo)幫助操縱人員排除;即使相對(duì)復(fù)雜的問(wèn)題，廠家維修人員也能在現(xiàn)場(chǎng)時(shí)做好充足的準(zhǔn)備工作，使故障問(wèn)題可以盡快解決。也不要在沒(méi)有廠家安裝圖紙的情況下安裝好通風(fēng)，到時(shí)候儀器來(lái)了有可能位置高度均不合適，哪樣就得重新安裝通風(fēng)。

目前各個(gè)廠家各個(gè)型號(hào)的ICP光譜儀計(jì)算機(jī)系統(tǒng)都有它自己的診斷程序，在診斷程序的幫助下會(huì)給操作者提供正確的檢查方法，方便操作者查找儀器的故障，所以在儀器出現(xiàn)故障時(shí)，操作者首先要確認(rèn)儀器的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)是否正常工作，根據(jù)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的提示尋找故障部位。它己被廣泛使用于幾乎所有的光譜測(cè)量，分析及研究工作中，特別適應(yīng)于對(duì)微弱信號(hào)，瞬變信號(hào)的檢測(cè)。

另外操作者還可以通過(guò)聽(tīng)、看和摸等方式來(lái)確定儀器故障。

ICP光譜儀的故障與其使用環(huán)境、儀器的性能、操作人員的業(yè)務(wù)能力及日常維護(hù)水平密切相關(guān)。其故障可分為性能故障和使用故障兩大類。

性能故障時(shí)由于儀器本身設(shè)計(jì)或安裝或某些元器件不符合要求而引起;使用故障時(shí)儀器的使用環(huán)境不符合儀器的要求，或是由于操作者未按照規(guī)定要求使用和維護(hù)儀器不當(dāng)而引起的。光柵直接驅(qū)動(dòng)ARCOS型光譜儀采用直接驅(qū)動(dòng)光柵的機(jī)械傳動(dòng)方式，計(jì)算機(jī)控制下的自動(dòng)波長(zhǎng)參比保證波長(zhǎng)的機(jī)械準(zhǔn)確度總是優(yōu)于0。同一個(gè)故障既可能有性能故障引起，也能由使用故障而引起，因此要根據(jù)儀器故障現(xiàn)象來(lái)一一識(shí)別。

ICP光源觀察方式

雙向觀測(cè)：雙向觀測(cè)是在水平觀測(cè)ICP光源的基礎(chǔ)，增加一套側(cè)向采光光路，實(shí)現(xiàn)垂直/水平雙向觀測(cè)，即在炬管垂直觀測(cè)的方向依次放置3塊反射鏡，當(dāng)要使用垂直觀測(cè)的時(shí)候，就通過(guò)3塊反射鏡把炬管垂直方向上的光反射到原光路中，并通過(guò)旋轉(zhuǎn)原光路的塊反射鏡，使垂直方向來(lái)的光與原水平方向來(lái)的光在整個(gè)光路中重合。該觀測(cè)方式的切換反射鏡由計(jì)算機(jī)控制，該方式融合了軸向、徑向的特點(diǎn)，具有一定的靈活性，增強(qiáng)了測(cè)定復(fù)雜樣品的能力。對(duì)于比較干燥的地區(qū)，可以根據(jù)室內(nèi)濕度波動(dòng)酌情處理，如果常年大部分時(shí)間濕度都保持在(55±10)%RH波動(dòng)，可不配置除濕機(jī)。改觀測(cè)方式可實(shí)現(xiàn)以下3中方式的測(cè)量：

①全部元素譜線水平測(cè)量。

②全部元素譜線垂直測(cè)量。

③部分元素譜線水平測(cè)量，部分元素譜線垂直測(cè)量。

雙向觀測(cè)能有效解決水平觀測(cè)中存在的電子干擾，進(jìn)一步擴(kuò)寬線性范圍。但是該觀測(cè)方式需要不斷地切換反射鏡，可 能導(dǎo)致儀器的穩(wěn)定性變差。由于徑向觀測(cè)的需要，炬管側(cè)面必須開(kāi)口，導(dǎo)致炬管的壽命大大降低，同時(shí)也改變了炬焰的形狀。ICP光譜儀的目標(biāo)元素ICP光譜儀是上世紀(jì)60年代提出、70年代迅速發(fā)展起來(lái)的，它的迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用是與其克服了經(jīng)典光源和原子化器的局限性分不開(kāi)的，那么ICP光譜儀的目標(biāo)元素都有哪些呢。炬管開(kāi)口處必須嚴(yán)格與光路對(duì)準(zhǔn)，要不然炬管壁容易積累鹽，會(huì)使檢測(cè)結(jié)果嚴(yán)重錯(cuò)誤;同時(shí)如果在開(kāi)口出現(xiàn)積鹽同樣也會(huì)導(dǎo)致儀器檢測(cè)結(jié)構(gòu)存在嚴(yán)重的錯(cuò)誤，必須注意清洗。而且增加了曝光次數(shù)，降低了分析速度，增加了分析消耗。

ICP光譜儀的作用

雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動(dòng)，但仍有一合理的波動(dòng)范圍，如信號(hào)強(qiáng)度或測(cè)量RSD異常應(yīng)注意檢查。在ICP光譜儀上測(cè)量的樣品應(yīng)確保無(wú)沉淀或懸浮物，必要時(shí)應(yīng)重新過(guò)濾，一此粒很細(xì)的膠體溶液應(yīng)離心，以免發(fā)生堵塞。過(guò)高鹽分的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋后才能測(cè)定。批量樣品的測(cè)定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗，個(gè)別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測(cè)定，并注意清洗足夠的時(shí)間，以避免污染下一個(gè)樣品。等離子體光譜儀屬于精密光學(xué)儀器，對(duì)環(huán)境的溫度有一定的要求，如果溫度變化太大，光學(xué)元件受溫度變化的影響就會(huì)產(chǎn)生譜線漂移，儀器尋峰不準(zhǔn) ，尤其是單道掃描型的儀器，甚至有時(shí)候會(huì)找不到峰。ICP光譜儀兩個(gè)熄火的原因（1）ICP光譜儀本身維持和儀器認(rèn)為有危險(xiǎn)而關(guān)閉ICP光譜儀，稱為保護(hù)性熄火。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)和樣品時(shí)的溫差大的話會(huì)造成測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，一般室溫要求維持在20～25攝氏度間的一個(gè)固定溫度，溫度變化應(yīng)小于±3/小時(shí)即可。一般空調(diào)就能達(dá)到，這也要求放置儀器的房間要適中。