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空心陰極燈的操作
燈電流
增加燈電流的效果就是增加燈的發(fā)射強(qiáng)度。
燈的發(fā)射強(qiáng)度影響的是測(cè)定的分析信號(hào)中的基線噪音(吸收)的大小?;€的穩(wěn)定是確保獲得良好精密度和檢出限的關(guān)鍵。
由于基線噪音的大小與燈的發(fā)射強(qiáng)度成反比,因此燈的發(fā)射強(qiáng)度越大,基線噪音越小。
表面上看**值得注意的是設(shè)定的電流必須小于燈的額定電流。但事實(shí)上并不是這么簡(jiǎn)單的。
當(dāng)操作電流超過(guò)推薦電流較多之后,就會(huì)發(fā)生自吸現(xiàn)象造成發(fā)射線變寬。由于陰極前部的原子云吸收了本身陰極發(fā)射的共振線,這就好比將原來(lái)的發(fā)射線倒置。
發(fā)射線的失真導(dǎo)致靈敏度的降低。
這種失真還會(huì)影響曲線的線性,以線性非常好的鎘元素為例如圖5。需要注意的是這個(gè)例子是采用線性非常好的元素來(lái)進(jìn)行的。某些其他元素的這種現(xiàn)象就不明顯甚至沒(méi)有。
過(guò)高的燈電流會(huì)加速濺射效應(yīng),縮短燈的壽命。對(duì)于鋯揮發(fā)性元素?zé)舾用黠@。
對(duì)于測(cè)定的樣品濃度接近檢出限(此時(shí)基線噪聲非常重要)時(shí)推薦采用較高的燈電流。對(duì)于某些元素增加燈電流引起的靈敏度損失并不明顯。
另一方面,較低的燈電流有利于曲線的線性并擴(kuò)展測(cè)定范圍,但這必須以犧牲基線噪聲為代價(jià)。
很明顯折衷的選擇既能以高信噪比獲得較好的靈敏度,又能兼顧元素?zé)舻膲勖M呃锇灿脩羰謨?cè)針對(duì)每一種元素?zé)舳加型扑]參數(shù)供選擇。
空心陰極燈異?,F(xiàn)象及處理方法
異?,F(xiàn)象:陰極內(nèi)發(fā)生跳動(dòng)的火花狀放電,無(wú)測(cè)定線發(fā)射。從而恢復(fù)正常放電前不能使用。
原因:陰極表面有氧化物或有雜質(zhì)氣體。
解決辦法:在30-50mA下反向放電,或加大與燈串聯(lián)的穩(wěn)流電阻到2-10千歐。
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異?,F(xiàn)象:發(fā)光色調(diào)正常,特征鋪線發(fā)射很弱或不能檢出。不能正常測(cè)定。
原因:長(zhǎng)期使用后陰極金屬耗盡或所用光電倍增管或放大器不合適。
解決辦法:不能復(fù)活,應(yīng)換燈或重新選擇合合適的光電倍增管或放大器。
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