稱試樣0.1克（稱準(zhǔn)至0.0001克）于300ml三角錐形瓶中，加1：1硫酸5ml，加少許蒸溜水，加熱溶解、取下，加3：1：1硫磷酸 15ml，滴加10%流酸亞鐵銨至溶液呈翠綠色，于冷水中冷卻至室溫再以3%高錳酸甲氧化至溶液呈微紅色不消失。

標(biāo)定步驟：

準(zhǔn) 確吸取0.02N標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸甲溶鉀溶液50毫升，于300毫升三角瓶中，加入硫磷混合酸（H2SO4：H3PO4：H2O＝150：150：700）20 毫升，加苯代磷氨基苯甲酸指示劑3滴，用配制好的流酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)為亮綠色即為終點。式中：T--流酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對之滴不定度 V2O5（克/ml）

釩的提取工藝

釩礦是我國重要的金屬礦種之一。我國釩資源儲量豐富，居世界，同時也是大生產(chǎn)國和消費國。

釩合金、五氧化二釩及釩化合物主要用于鋼鐵生產(chǎn)、玻璃與陶瓷工業(yè)、 硫酸和石油化工生產(chǎn)行業(yè)。目前，提取五氧化二釩的礦產(chǎn)資源有兩大類：一類是釩鈦磁鐵礦；二類是含釩的碳質(zhì)頁巖(俗稱石煤、煤矸石)。

利用酸使含釩固廢中的釩以VO2 ,VO2 的形態(tài)浸出，加堿中和，在弱堿性條件下用氧化劑使釩成為五價離子(如VO3-)，并使釩與鐵的水合氧化物等雜質(zhì)共同沉淀，再用酸堿浸制得粗釩，粗釩經(jīng)堿溶生成五價釩的鈉鹽，并除去雜質(zhì)硅，后用銨鹽二次沉釩得偏釩酸銨，經(jīng)焙燒得到高純V2O5，該工藝已應(yīng)用低釩鋼渣提釩。

釩的用途及應(yīng)用領(lǐng)域：

釩鐵是釩和鐵組成的鐵合金，主要在煉鋼中用作合金添加劑，高釩釩鐵還用作有色合金的添加劑。常用的釩鐵有含釩40%、60%和80%三種。釩鐵是鋼鐵工業(yè)重要的合金添加劑。目前各種含釩鋼的應(yīng)用范圍越來越廣。

釩鈦等合金用于生產(chǎn)航空合金材料(棒材和板材)系列產(chǎn)品，每年消耗的釩在50噸左右。釩氮合金是一種新型合金添加劑，可以替代釩鐵用于微合金化鋼的生產(chǎn)。氮化釩添加于鋼中能提高鋼的強度、韌性、延展性及抗熱疲勞性等綜合機械性能，并使鋼具有良好的可焊性。

釩的應(yīng)用領(lǐng)域-——鋼鐵行業(yè)

85%左右的金屬釩是以釩鐵和釩氮合金的形式被添加于鋼鐵生產(chǎn)中，以提高鋼的強度、韌性、延展性和耐熱性。含釩的高強度合金鋼廣泛應(yīng)用于輸油/氣管道、建筑、橋梁、鋼軌等生產(chǎn)建設(shè)中。含釩高強度合金鋼主要有：高強度低合金(HSLA)鋼(綜合)；HSLA鋼板；HSLA型鋼；HSLA帶鋼；先進高強度帶鋼；建筑用螺紋鋼筋；高碳鋼線材；鋼軌；工具和模具鋼等。