固相萃取柱的原理

SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。

固相萃取柱的影響因素

1) 吸附劑

目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等，試驗(yàn)時(shí)盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)（極性、揮發(fā)性）及其在水樣中的濃度直接相關(guān)。

2) 洗脫溶劑

在SPE中，洗脫溶劑的選擇與目標(biāo)物性質(zhì)及使用的吸附劑有關(guān)，樓蔓藤等給出了常見溶劑的極性和洗脫強(qiáng)度，試驗(yàn)過程中可根劇被測物的物理、化學(xué)性質(zhì)選用。洗脫劑體積應(yīng)以淋洗完全為前提，體積小的較佳，可通過多次洗脫法（小體積），根據(jù)回收率的變化曲線找到較佳的洗脫液體積，顯然，洗脫體積越小富集倍數(shù)越高。

流速

流速的控制對SPE至關(guān)重要，流速過大將引起SPE柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預(yù)處理過程中流速適中，保證溶液充分濕潤吸附劑即可，上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內(nèi)或達(dá)到完全洗脫，否則會導(dǎo)致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過程，進(jìn)行比較緩慢，應(yīng)采用較低的流速（0.5~2.0 mL/min）。

固相萃取柱淋洗系統(tǒng)怎么選擇

固相萃取SPE(Solide Phase Extraction) 是利用吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基質(zhì)和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,達(dá)到分離或者富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取實(shí)際上采用的是液相色譜的分離原理,分離模式主要包括反相、正相、離子交換和吸附。固相萃取所用的吸附劑與液相色譜常用的固定相相同,只是在填料的形狀和粒徑上有所區(qū)別。一般來講,固相萃取填料的粒徑分布較液相色譜柱中的要寬,而且固相萃取小柱是一次性消耗品。
　　固相萃取小柱的吸附劑通常裝填于聚烯柱筒底部,并由上下兩層聚烯或聚四氟乙烯篩板固定;也有96 孔形式的固相萃取小柱。固相萃取小柱的大小規(guī)格、吸附劑的種類及裝量都配有多種選擇。