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做好日常儀器維護(hù),養(yǎng)成習(xí)慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費(fèi)用。根據(jù)儀器的硬件結(jié)構(gòu),經(jīng)過流動(dòng)相的順序分為:流動(dòng)相溶劑瓶→在線脫氣機(jī)→高壓泵→自動(dòng)/手動(dòng)進(jìn)樣器→色譜柱溫箱→檢測(cè)器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應(yīng)注意的事項(xiàng),均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個(gè)玻璃瓶,似乎沒什么好說的。不過,這樣看起來簡(jiǎn)單,如果不注意的話,常常會(huì)招來不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經(jīng)過殺菌處理,但是,細(xì)菌的生命非常頑強(qiáng),在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹障拢鼈兙蜁?huì)活躍起來,如果流動(dòng)相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會(huì)更加生機(jī)勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動(dòng)相,常換常新。另一種防止細(xì)菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質(zhì)有,又有規(guī)律性,不能很好地得到,而且風(fēng)險(xiǎn)很高,所以,我認(rèn)為,還是直接換一種流動(dòng)相比較方便。
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1.2水相要經(jīng)常更換,那么有機(jī)相呢?永遠(yuǎn)不要擔(dān)心細(xì)菌繁殖吧?是的,有機(jī)相完全不用擔(dān)心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會(huì)和周圍的朋友手拉手,小團(tuán)體就會(huì)慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發(fā)生,要特別注意裝應(yīng)使用茶色的溶劑瓶,避免陽(yáng)光直射,以及在更換時(shí),一定把瓶底剩余的倒掉換新的。
OPSIs使得質(zhì)譜更加簡(jiǎn)單,而且經(jīng)常避免了 HPLC的復(fù)雜程度,即使是初級(jí)用戶也能迅速掌握質(zhì)譜的使用。使用者只需使用 OPSI探針接觸樣品,幾秒內(nèi)就可以確定其化學(xué)成分和大致比例。OPSI簡(jiǎn)單,價(jià)格低廉,易于與現(xiàn)有的 SCIEX質(zhì)譜儀集成。本發(fā)明的質(zhì)譜儀、使用方便、成像分辨率高,可作為材料科學(xué)、生物、化學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用的一種有效工具。
早先的質(zhì)譜儀主要用于同位素測(cè)定和無機(jī)元素分析,二十世紀(jì)四十年代后開始用于有機(jī)物分析,六十年代GC-MS聯(lián)用儀的出現(xiàn),使得質(zhì)譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域大大擴(kuò)大,開始成為有機(jī)物分析的重要儀器。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用,質(zhì)譜分析方法發(fā)生了很大的變化,使得它的技術(shù)更成熟,使用更方便。八十年代以后出現(xiàn)了一些新的質(zhì)譜技術(shù),如快原子轟擊電離子源、基底輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學(xué)電離源、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀、富立葉變換質(zhì)譜儀等。這種新的離子化技術(shù)和新的質(zhì)譜計(jì)使得質(zhì)譜分析有了很大的進(jìn)步。如今,我們來對(duì)比一下這些質(zhì)譜儀的優(yōu)缺點(diǎn),讓您更了解每種儀器的特性,以便您在以后的工作中能夠選擇好的質(zhì)譜儀。
四極桿質(zhì)譜計(jì)QMS是質(zhì)譜、定量能力突出的質(zhì)譜儀,在GC-MS中占絕大多數(shù)。 好處:設(shè)備簡(jiǎn)單,成本低;操作簡(jiǎn)便;具有 SIM功能的量化功能;在大多數(shù)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)中都使用了儀器設(shè)備。 劣勢(shì):沒有串聯(lián)能力,定不足;分辨率較低(單位分辨率),同位素與其它離子干擾近似存在;慢速;低質(zhì)量上限(小于1200 u)。
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固相萃取柱填料:
固相萃取填料通常是色譜吸附劑,可以分為三大類:第i一類是以硅膠為基質(zhì)(如C18、C8等);第二類是聚苯乙i烯-二乙烯苯等無機(jī)材料,如聚苯乙i烯-二乙烯苯等;另一類是以硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等為主要原料。
固相萃取柱容量:
柱的容量必須考慮到固相萃取柱的選擇。因?yàn)槲覀兯鎸?duì)的樣品基體往往比較復(fù)雜,如食物、生物樣品等。固相萃取中,固相萃取吸附劑吸附目標(biāo)化合物的同時(shí),也吸附類似性質(zhì)的雜質(zhì)。所以在考慮柱容量時(shí),應(yīng)是總目標(biāo)化合物加可吸附雜質(zhì)含量不能超過柱容量。反之,可能會(huì)有部分目標(biāo)化合物在載樣過程中不能被吸附,導(dǎo)致回收率較低。
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固體萃取柱的用途:
大多數(shù)的固相萃取都是通過人工來完成的,即在固相萃取柱的上端連接一個(gè)注i射器,在注i射器的擠壓下萃取柱中的液體被擠出。此外,也可采用正壓力或負(fù)壓力的固相萃取設(shè)備對(duì)批量樣品進(jìn)行固相萃取。伴隨著技術(shù)的發(fā)展,樣品量的不斷增加,越來越多的分析實(shí)驗(yàn)室開始采用自動(dòng)固相萃取儀,尤其是多通道固相萃取儀。